[发明专利]一种环磺酮的制备方法在审
申请号: | 202211284059.9 | 申请日: | 2022-10-20 |
公开(公告)号: | CN116283680A | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 沈运河;尹波;祝玉超;熊国银 | 申请(专利权)人: | 安徽久易农业股份有限公司 |
主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C317/24;C07C317/46 |
代理公司: | 合肥英特力知识产权代理事务所(普通合伙) 34189 | 代理人: | 李伟;邹利 |
地址: | 230000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环磺酮 制备 方法 | ||
1.一种改进合成环磺酮的方法,以化合物Ⅰ为起始原料,在催化剂条件下溴化得到中间体Ⅱ,经过催化三氟乙醇取代反应得到中间体Ⅲ,随后与环己二酮进行酯化得到中间体Ⅳ,最后经过重排得到环磺酮,环磺酮的具体改进工艺路线为
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,由化合物Ⅰ合成化合物Ⅱ的步骤包括:在20℃-25℃下,将有机溶剂与催化剂、溴化试剂混合均匀,而后加入化合物Ⅰ,搅拌并升温到反应温度,随后滴加双氧水。反应结束后,加入还原性水溶液进行淬灭,最后降温过滤得到化合物Ⅱ。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、二溴乙烷、氯仿、四氯化碳、乙酸中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述催化剂为偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化二苯甲酰中的一种。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述溴化试剂为液溴、溴化氢、溴化铵、溴化钾中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述化合物Ⅰ与溶剂的质量比为1:1-10,化合物Ⅰ与催化剂的摩尔比为1:0.001-0.5,化合物Ⅰ与溴化试剂的摩尔比为1:1-10,化合物Ⅰ与双氧水的摩尔比为1:0.5-10。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述反应温度范围在40℃-100℃,其中最适温度为60℃,反应时间为2-30h。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述还原性水溶液为亚硫酸钠溶液、氯化亚铁溶液或亚硫酸钾溶液。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,由化合物Ⅱ合成化合物Ⅲ的步骤包括:常温下,加入有机溶剂、三氟乙醇、碱和催化剂,再缓慢加入化合物Ⅱ,搅拌并升温至反应温度。反应结束后,加水分相,向水相中加酸,有固体析出,过滤后得到化合物Ⅲ。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、乙腈、甲醇、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、二氯甲烷中的一种或多种。
11.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述碱为氢氧化钠、碳酸铯、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或多种。
12.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述催化剂有四叔丁基溴化铵、四叔丁基碘化铵、四叔丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵等相转移催化剂以及碘化钾、碘化钠等含碘盐等。
13.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述反应温度为30-120℃,反应时间为0.5h-10h。
14.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述酸为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的一种或多种。
15.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述化合物Ⅱ与溶剂的质量比为1:1-10,所述化合物Ⅱ与碱的摩尔比为1:0.1-10,所述化合物Ⅱ与催化剂的摩尔比为1:0.001-0.5。。
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