[发明专利]含DOPO基和含氮杂环的反应型阻燃剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202211290221.8 | 申请日: | 2022-10-21 |
公开(公告)号: | CN115612176A | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 翁建全;周玲丽;葛存;黄真;刘幸海 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C08K5/5313 | 分类号: | C08K5/5313;C08L63/02;C08G59/62;C08G59/56;C07F9/6574 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 龚如朝 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | dopo 含氮杂环 反应 阻燃 及其 制备 方法 应用 | ||
1.含DOPO基和含氮杂环的反应型阻燃剂,其特征在于该阻燃剂分子结构中包含DOPO基团和含氮杂环,同时包含酚羟基和仲氨基两种活性基团,其分子结构如式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所示:
2.如权利要求1所述的含DOPO基和含氮杂环的反应型阻燃剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)室温下将4-氨基吡啶或氨基吡嗪、对羟基苯甲醛加入到溶剂中,充分搅拌使固体溶解;
2)滴加酸调节体系呈弱酸性,随后搅拌升温至反应温度;
3)待反应结束冷却至室温后,向反应液中加入阻燃剂DOPO继续搅拌升温至溶剂回流温度;
4)反应结束后冷却至室温,抽滤并用无水乙醇洗涤干燥后得到式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所示结构的阻燃剂纯品。
3.如权利要求2所述的含DOPO基和含氮杂环的反应型阻燃剂的制备方法,其特征在于步骤1)中,4-氨基吡啶或氨基吡嗪与对羟基苯甲醛的摩尔比为1:(1~1.5)。
4.如权利要求2所述的含DOPO基和含氮杂环的反应型阻燃剂的制备方法,其特征在于步骤1)中所述溶剂包括无水乙醇、无水甲醇、丙酮、乙酸乙酯中至少一种。
5.如权利要求2所述的含DOPO基和含氮杂环的反应型阻燃剂的制备方法,其特征在于步骤2)中,所述酸包括无水甲酸、无水乙酸中至少一种,调节体系pH至5~6.5。
6.如权利要求2所述的含DOPO基和含氮杂环的反应型阻燃剂的制备方法,其特征在于步骤2)中反应温度50~60℃,反应时间为3~8h。
7.如权利要求2所述的含DOPO基和含氮杂环的反应型阻燃剂的制备方法,其特征在于步骤3)所述DOPO与步骤1)所述4-氨基吡啶或氨基吡嗪的投料摩尔比为1~1.5:1,步骤3)反应时间为3~5h。
8.如权利要求1所述的含DOPO基和含氮杂环的反应型阻燃剂在双酚A型环氧树脂中的应用。
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