[发明专利]一种高含量氰氟草酯助剂的制备工艺

权利要求书

1.一种高含量氰氟草酯助剂的制备工艺，其特点在于，包括以下步骤：

步骤1：氰氟草酯的制备：

S1：将苯二酚、无机碱性化合物I和甲苯混合，用二甲基亚砜溶解；氮气保护下加热，回流脱水、蒸馏脱去甲苯；加入用二甲基亚砜溶解的3,4-二氟苯腈反应；减压蒸馏分离二甲基亚砜，得到固体；加水溶解后，用稀盐酸调节pH值至6～7；过滤、水洗、干燥得到白色中间体；

S2：将白色中间体、无机碱性化合物II、2-4(羟基苯氧基)丙酸丁脂混合，用N,N-二甲基甲酰胺溶解，搅拌均匀后升温至80℃，反应2～4h，冷却、过滤、浓缩后加入无水乙醇重结晶，得到氰氟草酯；

步骤2：用非离子型乳化剂与十二烷基苯磺酸钙混合，得到混合乳化剂；

步骤3：将氰氟草酯溶于有机溶剂，加入混合乳化剂，持续得到油相；将抗冻剂、增效剂和水一起搅拌得到水相；向油相中加入水相并高速搅拌，得到高含量氰氟草酯助剂。

2.根据权利要求1所述的一种高含量氰氟草酯助剂的制备工艺，其特征在于：S1中,各组分摩尔比n(苯二酚)：n(无机碱性化合物I)：n(甲苯)：n(3,4-二氟苯腈)：n(二甲基亚砜)＝1:(2～2.5):(1.05～1.5):(0.8～1.4):(12～15)。

3.根据权利要求1所述的一种高含量氰氟草酯助剂的制备工艺，其特征在于：S2中各组分摩尔比为n(白色中间体)：n(2-4(羟基苯氧基)丙酸丁脂)：n(无机碱性化合物II)、n(N,N-二甲基甲酰胺)＝(1～1.1)：(1.3～1.5):(1.7～1.95):(1.05～1.2)。

4.根据权利要求1所述的一种高含量氰氟草酯助剂的制备工艺，其特征在于：S1中所述无机碱性化合物I为氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠中的任一种；S2中所述无机碱性化合物II为氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠中的任一种。

5.根据权利要求1所述的一种高含量氰氟草酯助剂的制备工艺，其特征在于：步骤2中，所述混合乳化剂中各组分含量，按重量计：30～45％非离子型乳化剂、55～70％十二烷基苯磺酸钙。

6.根据权利要求1所述的一种高含量氰氟草酯助剂的制备工艺，其特征在于：步骤2中，所述非离子型乳化剂为改性有机硅非离子型乳化剂，其制备步骤如下：以重量分数为0.1～0.5％氯铂酸作为催化剂，七甲基三硅氧烷和烯丙基聚醚580按照摩尔比1：(1～1.4)混合，在氮气保护下加水搅拌，加热至110～140℃反应6～8h；反应结束后降温，加入重量分数1％的硅藻土，搅拌反应后，冷却至室温，过滤、洗涤、干燥后，得到改性有机硅非离子型乳化剂。

7.根据权利要求1所述的一种高含量氰氟草酯助剂的制备工艺，其特征在于：步骤2中，所述非离子表面活性剂为改性有机硅非离子型乳化剂、蓖麻油聚氧乙烯醚EL-10中的任一种。

8.根据权利要求1所述的一种高含量氰氟草酯助剂的制备工艺，其特征在于：步骤3中，各组分含量，按重量计，30～40％氰氟草酯、20～25％有机溶剂、30～35％混合乳化剂、1～3％抗冻剂、1～5％增效剂、余料为水。

9.根据权利要求1所述的一种高含量氰氟草酯助剂的制备工艺，其特征在于：步骤3中，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯、甲醇、150号溶剂油、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环己酮、三氯甲烷、丙酮、乙腈、氯仿中的一种或多种；所述抗冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚合度200～500的聚乙二醇中的一种或多种；所述增效剂为AEO-5、AEO-7、AEO-9、NP-10、NP-15中的一种或多种。

10.根据权利要求1～9中任一项所述的一种高含量氰氟草酯助剂的制备工艺制备得到的高含量氰氟草酯助剂。