[发明专利]一种高含量氰氟草酯助剂的制备工艺

说明书

本发明涉及农药技术领域；具体为一种高含量氰氟草酯助剂的制备工艺。为了解决氰氟草酯被杂草吸收速率慢、吸收周期长的问题，本发明将农药助剂中氰氟草酯的含量从20％提升至30～40％。此外，为了改善高含量氰氟草酯助剂的性能，本发明将公司现有产品蓖麻油聚氧乙烯醚EL‑10和自制的改性有机硅非离子型乳化剂分别与十二烷基苯磺酸钙混合，作为混合乳化剂应用于高含量氰氟草酯助剂的制备工艺中，得到的高含量氰氟草酯的产品，具有良好的乳化、冷储、热储稳定性且润湿效果好，且药液表面张力均小于植物叶表面湿润临界值约25mN/m，能够快速进入杂草，加速标靶死亡，达到高效除草效果，提升水稻作物的生产率。

技术领域

本发明涉及农药技术领域；具体为一种高含量氰氟草酯助剂的制备工艺。

背景技术

随着农药结构的变化，农药使用中除草剂的比例越来越大，对于除草剂的有效含量以及药效要求越来越高。氰氟草酯助剂是一种绿色环保、对水稻作物高度安全性的芳氧苯氧丙酸类除草剂，属于内吸传导性除草剂的一种。其除草机理为：由植物体的叶片和叶鞘吸收，经过韧皮部传导，在植物体的分生组织区积累，抑制乙酰辅酶A羧化酶(ACCase)发挥作用，进而阻断脂肪酸合成，影响细胞进行正常的生长分裂，从而破坏植物的含脂结构如膜系统等，最终导致植物死亡。

氰氟草酯的适用范围广，可与市场上常见的除草剂如杀草丹、扫茀特、除草通、丁草胺、快杀稗、农思它、使它隆等混用无拮抗作用，不会影响使用效果；尽管与2,4-滴丁酯、二甲四氯、磺酰脲类以及苯达松、盖草能混用时可能会有拮抗现象，通过调节氰氟草酯用量发挥除草作用。

氰氟草酯对水稻作物还具有优良的选择性。在水稻体内，氰氟草酯能够基于不同的代谢速度被迅速降解为对乙酰辅酶A羧化酶无活性的二酸态，因而对水稻具有高度的安全性，即使超过推荐用量数倍，对水稻不产生药害。此外，由于氰氟草酯强渗透力，吸收快、分解快，在土壤中和典型的稻田水中能够迅速吸收、残余药剂可快速降解，故对后茬作物安全，深受农业生产者喜爱。

目前，在国内市场上能够购买到的氰氟草酯制剂一般剂型为10％、15％以及100g/L的乳油。由于从氰氟草酯从被杂草吸收的速率相对缓慢，吸收周期通常达到1～3周。为了实现更高效的除草效果，提升水稻作物的生产率，亟需发明一种新的方法，提高现有的氰氟草酯制剂中的活性成分，并且在助剂中加入增效剂，增加制剂的药效，加快标靶死亡。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高含量氰氟草酯助剂的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种高含量氰氟草酯助剂的制备工艺，包括以下步骤：

步骤1：氰氟草酯的制备：

S1：反应釜中加入苯二酚、无机碱性化合物I和甲苯，并使用二甲基亚砜溶解；氮气保护下加热至105℃，回流脱水2～3h；蒸馏除去甲苯；用二甲基亚砜溶解3,4-二氟苯腈后加入至反应釜中，反应2～3h，减压蒸馏分离二甲基亚砜，得到固体；加水溶解后，用质量浓度为30％的稀盐酸调节pH值至6～7后，过滤、水洗、干燥得到白色中间体；

S2：将白色中间体、无机碱性化合物II、2-4(羟基苯氧基)丙酸丁脂混合，用N,N-二甲基甲酰胺溶解，搅拌均匀后升温至80℃，反应2～4h，经冷却、过滤、滤液浓缩后加入无水乙醇重结晶，得到氰氟草酯；

步骤2：混合乳化剂的制备：

用非离子型乳化剂与十二烷基苯磺酸钙混合，得到混合乳化剂。

方案(1)：向反应釜中加入七甲基三硅氧烷和烯丙基聚醚580，以重量分数为0.1～0.5％氯铂酸作为催化剂，在氮气保护下加水搅拌，加热至110～140℃反应6～8h；反应结束后降温至50℃，加入重量分数1％的硅藻土，搅拌0.5～1h，停止搅拌并降至室温，过滤、洗涤、干燥后，得到改性有机硅非离子型乳化剂，与十二烷基苯磺酸钙混合得到混合乳化剂。