[发明专利]一种利用固相萃淋树脂从大量铀中分离微量钚的方法在审

专利信息
申请号: 202211298614.3 申请日: 2022-10-20
公开(公告)号: CN115896491A 公开(公告)日: 2023-04-04
发明(设计)人: 王均利;王辉;晏太红;王文涛;何天胜;郑卫芳 申请(专利权)人: 中国原子能科学研究院
主分类号: C22B60/02 分类号: C22B60/02;C22B60/04;C22B7/00;G21F9/12;C08F292/00;C08F212/08;C08F212/36
代理公司: 北京天悦专利代理事务所(普通合伙) 11311 代理人: 田明;任晓航
地址: 102413 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 固相萃淋 树脂 大量 分离 微量 方法
【权利要求书】:

1.一种利用固相萃淋树脂从大量铀中分离微量钚的方法,所述方法包括以下步骤:

S1、配制包含铀钚的乏燃料后处理模拟料液;

S2、以第一预设流速将乏燃料后处理模拟料液泵入萃淋树脂柱中,进行动态试验,每隔一段时间分析出口处水相中铀钚浓度,绘制穿透曲线;

S3、以第二预设流速将淋洗剂泵入吸附平衡后的萃淋树脂柱中,采用淋洗剂进行钚淋洗。

2.如权利要求1所述的一种固相萃淋树脂的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述乏燃料后处理模拟料液中U(VI)浓度为30~110g/L,Pu(IV)浓度为0.5~50mg/L,HNO3浓度为0.1~4mol/L。

3.如权利要求1所述的一种利用固相萃淋树脂从大量铀中分离微量钚的方法,其特征在于:第一预设流速为0.2~0.4mL/min。

4.如权利要求1所述的一种利用固相萃淋树脂从大量铀中分离微量钚的方法,其特征在于:第二预设流速为0.5~1.5mL/min。

5.如权利要求1所述的一种利用固相萃淋树脂从大量铀中分离微量钚的方法,其特征在于:所述淋洗剂为0.1~0.5mol/L HNO3以及0.05~0.2mol/L H2C2O4的混合液。

6.如权利要求1所述的一种利用固相萃淋树脂从大量铀中分离微量钚的方法,其特征在于:所述固相萃淋树脂通过以下方法进行制备:

S21、通过取代反应合成多酰胺配体;

S22、通过活化和原位聚合合成硅基载体;

S23、采用真空浸渍法将步骤S21中合成的多酰胺配体负载至步骤S22中合成的硅基载体上以合成固相萃淋树脂。

7.如权利要求6所述的一种利用固相萃淋树脂从大量铀中分离微量钚的方法,其特征在于:步骤S21中以N,N’-二甲基甲酰胺为催化剂,由氮川三乙酸与草酰氯在二丁胺溶剂中,发生取代反应,随后经减压蒸馏除去杂质后,加入二烷基胺生成相应多酰胺配体产物。

8.如权利要求7所述的一种利用固相萃淋树脂从大量铀中分离微量钚的方法,其特征在于:步骤S21中还包括将多酰胺配体混合物进行回流,依次用水、1M HCl洗涤溶剂溶液、1MNaOH溶液和水进行洗涤,随后进行干燥。

9.如权利要求8所述的一种利用固相萃淋树脂从大量铀中分离微量钚的方法,其特征在于:步骤S22具体包括首先将二氧化硅置于10~100mPa真空环境中,然后充入氮气或惰性气体至常压,然后以升温至100~500℃,恒温活化,得到活化的二氧化硅,在N2气氛中密封保存;

单体DVB和苯乙烯在以苯乙酮和邻苯二甲酸二乙酯作为稀释剂,AIBN和V-40为引发剂的体系中,与活化后的二氧化硅充分混合,之后充入氮气或惰性气体至常压,以确保装置基本为无氧环境,将制备好的SiO2-P用丙酮和超纯水交替循环洗涤若干次,直至洗涤液内无明显杂质出现,实现硅基载体合成。

10.如权利要求9所述的一种利用固相萃淋树脂从大量铀中分离微量钚的方法,其特征在于:步骤S23包括将多酰胺配体溶解在乙醇或丙酮溶剂中,转移至含一定量活化二氧化硅的容器中,进行旋蒸除去其中的有机溶剂,得到粉末状固体,并对粉末状固体进行干燥。

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