[发明专利]含有四价镎离子的高氯酸体系及其制备方法

权利要求书

1.一种含有四价镎离子的高氯酸体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

制备第一溶液，所述第一溶液为含有六价镎离子及五价镎离子中至少一种的高氯酸溶液；

向所述第一溶液中加入过氧化氢，制得反应体系；

去除所述反应体系中的上清液，保留沉淀，制得第一固体，所述第一固体为四价镎离子的高氯酸盐沉淀；

将所述第一固体溶于高氯酸溶液中，制备所述含有四价镎离子的高氯酸体系。

2.根据权利要求1所述的含有四价镎离子的高氯酸体系的制备方法，其特征在于，所述第一溶液中高氯酸的摩尔浓度为6.0mol/L～8.0mol/L。

3.根据权利要求1所述的含有四价镎离子的高氯酸体系的制备方法，其特征在于，所述过氧化氢是以质量分数为30％的双氧水的形式加入，且所述第一溶液中的镎元素与所述双氧水的质量比为1：(100～500)。

4.根据权利要求1所述的含有四价镎离子的高氯酸体系的制备方法，其特征在于，在所述将沉淀溶解于高氯酸溶液的步骤中，所述高氯酸溶液的摩尔浓度为1.0mol/L～2.0mol/L。

5.根据权利要求1所述的含有四价镎离子的高氯酸体系的制备方法，其特征在于，还包括判断所述反应体系中的六价镎离子和/或五价镎离子是否被完全还原的步骤。

6.根据权利要求5所述的含有四价镎离子的高氯酸体系的制备方法，其特征在于，所述判断反应体系中的六价镎离子和/或五价镎离子是否被完全还原的步骤包括：

测定所述反应体系的上清液中镎元素的摩尔浓度；

若所述反应体系的上清液中镎元素的摩尔浓度与所述第一溶液中镎元素的摩尔浓度的比值≤5％，则判定反应体系中的六价镎离子和/或五价镎离子被完全还原。

7.根据权利要求6所述的含有四价镎离子的高氯酸体系的制备方法，其特征在于，所述测定反应体系的上清液中镎元素的摩尔浓度的步骤包括：

采用液体闪烁计数仪测试所述反应体系的上清液的α计数；

根据所述α计数计算得到所述反应体系的上清液中镎元素的摩尔浓度。

8.根据权利要求1～7任一项所述的含有四价镎离子的高氯酸体系的制备方法，其特征在于，在所述去除反应体系中的上清液，保留沉淀的步骤中，采用离心的方法将所述反应体系中的所述上清液及所述沉淀分离。

9.根据权利要求8所述的含有四价镎离子的高氯酸体系的制备方法，其特征在于，所述离心的速率为3000r/min～5000r/min。

10.一种含有四价镎离子的高氯酸体系，其特征在于，采用如权利要求1～9任一项所述的含有四价镎离子的高氯酸体系的制备方法制得。