[发明专利]一种2-乙酰基-1-吡咯啉的制备方法有效
| 申请号： | 202211301630.3 | 申请日： | 2022-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN115466206B | 公开（公告）日： | 2023-04-11 |
| 发明（设计）人： | 张绪猛;李新;冯培良;毛洪军;苏毅;王洋 | 申请（专利权）人： | 济南悟通生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/20 | 分类号： | C07D207/20 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 王磊 |
| 地址： | 250013 山东省济南市高新区综*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 吡咯 制备 方法 | ||
1.一种2-乙酰基-1-吡咯啉的制备方法，其特征在于：其反应路线为：
以化合物III为起始原料，以甲苯或二甲苯为溶剂，向其中加入吡啶和乙酰化剂，在100-120℃，反应6-10h，将第一产物纯化，得到化合物II；
将化合物II加入至氮气置换的无机碱的溶液中，控温低于40℃，搅拌0.3-1h，反应结束后，降温，并调节溶液至中性；
向溶液中通入空气或氧气，搅拌反应，将第二产物纯化，即得化合物I；
所述乙酰化剂为乙酸酐或乙酰氯；
所述无机碱为碳酸钾。
2.根据权利要求1所述的2-乙酰基-1-吡咯啉的制备方法，其特征在于：化合物III、吡啶、乙酰化剂和溶剂的质量比为2-3:1.5-2.5：2-4：5-7。
3.根据权利要求1所述的2-乙酰基-1-吡咯啉的制备方法，其特征在于：将第一产物纯化的方法为：先用稀盐酸调节pH值为中性，然后采用甲苯萃取，脱甲苯，即得化合物II的粗品。
4.根据权利要求3所述的2-乙酰基-1-吡咯啉的制备方法，其特征在于：从甲苯萃取后的水相中回收吡啶。
5.根据权利要求1所述的2-乙酰基-1-吡咯啉的制备方法，其特征在于：所述乙酰化剂为为乙酸酐。
6.根据权利要求1所述的2-乙酰基-1-吡咯啉的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯。
7.根据权利要求1所述的2-乙酰基-1-吡咯啉的制备方法，其特征在于：化合物II和无机碱的质量比为2.5-3.5:3-4。
8.根据权利要求1所述的2-乙酰基-1-吡咯啉的制备方法，其特征在于：所述氮气置换的无机碱的溶液的溶剂为乙腈、四氢呋喃、丙酮或水。
9.根据权利要求8所述的2-乙酰基-1-吡咯啉的制备方法，其特征在于：所述溶剂为水。
10.根据权利要求1所述的2-乙酰基-1-吡咯啉的制备方法，其特征在于：将第二产物纯化的步骤为采用二氯甲烷萃取后，减压脱二氯甲烷，得化合物I的粗品，将化合物I的粗品精馏，即可。
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