[发明专利]一种多杀菌素A的合成方法在审
| 申请号： | 202211301686.9 | 申请日： | 2022-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN115433250A | 公开（公告）日： | 2022-12-06 |
| 发明（设计）人： | 黄自云;吴秀娟;吴电亮;张建邦 | 申请（专利权）人： | 定远众邦生物工程有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/08 | 分类号： | C07H17/08;C07H1/00;B01J31/24;B01J31/02 |
| 代理公司： | 上海创开专利代理事务所(普通合伙) 31374 | 代理人： | 谢伟峰 |
| 地址： | 233295 安徽省滁*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 杀菌 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种多杀菌素A的改进合成方法，其特征在于，以化合物2和化合物3为反应原料，在(PPh3)3RhCl和AgOTf催化剂的存在下，于有机溶剂氯苯中先室温搅拌，然后升温至40-55℃反应12-36h，最后经过后处理得到目标产物；其合成路线如下：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，化合物2、化合物3、(PPh3)3RhCl和AgOTf的摩尔用量比为1:1.0-2.0:0.5-3.0：0.5-3.0。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，室温搅拌时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，升温反应温度优选为45℃，该温度下反应时间优选为20h。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述后处理操作为：将反应物冷却至室温，加入三乙胺淬灭反应物，将混合物用氨饱和的二氯甲烷稀释，通过硅藻土垫过滤，将硅藻土垫用氨饱和的DCM洗涤两次，将合并的有机层浓缩，将残余物通过色谱法纯化(MeOH：DCM＝1：45-1：15)，得到产物为α、β异构体的混合物，使用制备TLC分离两种异构体(THF12％，CHCl3 88％，氢氧化铵溶液1％)纯化，得到多杀菌素A。
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