[发明专利]双黄升白口服液的鉴别方法在审

专利信息
申请号: 202211313621.6 申请日: 2022-10-25
公开(公告)号: CN115561381A 公开(公告)日: 2023-01-03
发明(设计)人: 秦雨程;季芳;阙瑞艳;王恒斌;施梦佳;王婷婷 申请(专利权)人: 常熟雷允上制药有限公司
主分类号: G01N30/90 分类号: G01N30/90;G01N30/94;G01N30/91;G01N30/95
代理公司: 无锡智麦知识产权代理事务所(普通合伙) 32492 代理人: 张振邦
地址: 215500 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 双黄 白口 鉴别方法
【权利要求书】:

1.双黄升白口服液的鉴别方法,其特征在于,所述的鉴别方法包括如下鉴别方法的任一种、或者任两种、或者任三种或者全部:

(1)所述双黄升白口服液中黄芪的鉴别方法,是以黄芪甲苷对照品为对照的薄层色谱鉴别方法,包括以下步骤:S1:供试品溶液的制备:取双黄升白口服液,加水饱和正丁醇振摇提取,合并正丁醇液,洗涤、蒸干,残渣加甲醇溶解,作为供试品溶液;S2:对照品溶液的制备:取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5~2mg的溶液,作为对照品溶液;S3:测定法:照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液和对照品溶液各2~7μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为11~16:5~9:1~4的三氯甲烷-甲醇-水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,样品日光下显相同的棕褐色斑点,在紫外光灯365nm下显相同的橙黄色荧光斑点。

(2)所述双黄升白口服液中骨碎补的鉴别方法,是以柚皮苷对照品为对照的薄层色谱鉴别方法,包括以下步骤:S1:供试品溶液的制备:取双黄升白口服液8~12ml,加乙醚提取1~4次,每次13~26ml,弃去乙醚液;药液加乙酸乙酯提取1~4次,每次12~26ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇3~7ml使溶解,作为供试品溶液;S2:对照品溶液的制备:取柚皮苷对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.7~1.4mg的溶液,作为对照品溶液;S3:测定法:照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液和对照品溶液各3~7μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为4~6∶4~8∶4~8∶0.5~1.5∶0.3~0.8的甲醇-丁酮-氯仿-水-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯,在波长365nm下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同天蓝色的荧光斑点。

(3)所述双黄升白口服液中淫羊藿的鉴别方法,是以淫羊藿苷对照品为对照的薄层色谱鉴别方法,包括以下步骤:S1:供试品溶液的制备:取双黄升白口服液8~12ml,加乙醚提取1~4次,每次14~28ml,弃去乙醚液;药液加乙酸乙酯提取1~4次,每次15~24ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇3~7ml使溶解,作为供试品溶液;S2:对照品溶液的制备:取淫羊藿苷对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.5~1.5mg的溶液,作为对照品溶液;S3:测定法:照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各3~7μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为11~15∶3~9∶1~4的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同棕黄色的斑点。

(4)所述双黄升白口服液中女贞子的鉴别方法,是以特女贞苷对照品为对照的薄层色谱鉴别方法,包括以下步骤:S1:供试品溶液的制备:取双黄升白口服液8~12ml,通过内径1.5cm、柱高为12cm的D101型大孔吸附树脂柱,以水85~115ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇40~60ml洗脱,弃去洗脱液,再用30%乙醇40~60ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加30%乙醇3~7ml使溶解,作为供试品溶液;S2:对照品溶液的制备:取特女贞苷对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.5~1.4mg的溶液,作为对照品溶液;S3:测定法:照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液和对照品溶液各3~7μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为11~15∶5~9∶1~4的三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,将薄层板置碘缸中熏蒸,至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同黄色斑点。

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