[发明专利]双黄升白口服液的鉴别方法

说明书

本发明涉及双黄升白口服液的鉴别方法，属于中药制剂质量控制技术领域。双黄升白口服液由以下列重量份的原料制成：黄芪450～550份、黄精或黄酒450～550份、女贞子或女贞酒200～300份、骨碎补或骨碎烫450～550份、天花粉450～550份、淫羊藿200～300份，0.5～2份甜菊素和75～85份木糖醇。建立了黄芪、女贞子、骨碎补、淫羊藿的薄层鉴别方法，经方法学研究，结果符合规定，并对十批样品进行了验证，该方法专属性强，重现性、耐用性好，可用于该中药制剂中的相应药味鉴别。

技术领域

本发明中药制剂质量控制技术领域，具体涉及双黄升白口服液的鉴别方法。

背景技术

双黄升白为中药复方制剂，其主要功效为益气养阴、补肾生髓；治疗肿瘤放化疗骨髓抑制所引起的白细胞降低症，其剂型为口服液。处方中含有黄芪、黄精、女贞子、骨碎补、淫羊藿、天花粉及相关辅料。本品属于中药6.1类新药，为了控制该中药制剂质量，我们对该中药制剂进行了鉴别研究，建立了黄芪、女贞子、骨碎补、淫羊藿的薄层鉴别方法，经方法学研究，结果符合规定，并对十批样品进行了验证，方法稳定、可行。

发明内容

本发明的目的是提供双黄升白口服液的鉴别方法，建立了黄芪、女贞子、骨碎补、淫羊藿的薄层鉴别方法，该方法专属性强，重现性、耐用性好，可用于该中药制剂中的相应药味鉴别。

为了实现上述目的，本申请采用如下技术方案：

双黄升白口服液，以下列重量份的原料制成：黄芪450～550份、黄精或黄酒450～550份、女贞子或女贞酒200～300份、骨碎补或骨碎烫450～550份、天花粉450～550份、淫羊藿200～300份，0.5～2份甜菊素和75～85份木糖醇；其制备方法为：按重量百分比取黄芪、黄精或黄酒、女贞子或女贞酒、骨碎补或骨碎烫、天花粉、淫羊藿，加水煎煮，滤过、合并滤液，浓缩；加入乙醇，冷藏，滤过，滤液调pH，减压回收乙醇并浓缩，加水稀释，调pH，冷藏，滤过备用；再向其中加入加水溶解的甜菊素和木糖醇混合液，调节pH，加水搅匀，滤过，灌封，灭菌即得双黄升白口服。

优选的，以下列重量份的原料制成：黄芪500份、黄精或黄酒500份、女贞子或女贞酒250份、骨碎补或骨碎烫500份、天花粉500份、淫羊藿250份，1份甜菊素和80份木糖醇；其制备方法为：按重量百分比取黄芪、黄精或黄酒、女贞子或女贞酒、骨碎补或骨碎烫、天花粉、淫羊藿，加12倍量水煎煮3次，每次1.5小时，滤过，合并滤液并于60℃浓缩至相对密度1.12～1.18，加入乙醇使含醇量达到55％，于0℃～4℃冷藏48小时，滤过，滤液调pH至7.0，减压回收乙醇并于60℃浓缩至相对密度为1.30～1.40，加水稀释至900mL，调pH至4.5，于0℃～4℃冷藏48小时，滤过，取1g甜菊素和80g木糖醇加水溶解，加入滤液中混匀，调节pH至7.5～8.0，加水调整总量至1000mL，搅匀，滤过，灌封，100℃灭菌30min，即得双黄升白口服。

双黄升白口服液的鉴别方法，所述的鉴别方法包括如下鉴别方法的任一种、或者任两种、或者全部：

(1)所述双黄升白口服液中黄芪的鉴别方法，是以黄芪甲苷对照品为对照的薄层色谱鉴别方法，包括以下步骤：S1：供试品溶液的制备：取双黄升白口服液，加水饱和正丁醇振摇提取，合并正丁醇液，洗涤、蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；S2：对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1mL含0.5～2mg的溶液，作为对照品溶液；S3：测定法：照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各2～7μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(11～16:5～9:1～4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，样品日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。