[发明专利]一种通过破坏锆基金属有机框架结构重组制备新单晶的方法在审
申请号: | 202211314734.8 | 申请日: | 2022-10-26 |
公开(公告)号: | CN115613116A | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 胡松青;王丁云;吕强;孙霜青;李春玲 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C30B7/14 | 分类号: | C30B7/14;C30B29/54 |
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地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 破坏 基金 有机 框架结构 重组 制备 新单晶 方法 | ||
1.一种通过破坏锆基金属有机框架结构重组制备新单晶的方法,包括以下步骤:
(一)通过溶剂热法制备的Zr-MOF晶粒,具体制备流程如下:
(1)UiO-66制备:按比例配置前体溶液,将混合完全的前体溶液转移到具有特氟隆衬里的高压釜中密封,把高压釜置于烘箱加热,反应结束后,通过抽滤收集反应产物。
(2)NU-1000制备:按比例配置前体溶液,具体实验过程同上。
(3)NH2-UiO-66制备:按比例配置前体溶液,具体实验过程同上。
(二)利用对苯二胺水溶液破坏Zr-MOF晶体结构,具体制备流程如下:
(1)在玻璃瓶中配置对苯二胺水溶液。
(2)将Zr-MOF/正己烷溶液滴加在对苯二胺水溶液表面,确保表面完全被Zr-MOF晶粒覆盖。
(3)将玻璃瓶放入烘箱中加热。
(4)将溶液表层膜取出烘干。
2.根据权利要求1所述的一种通过破坏锆基金属有机框架结构重组制备新单晶的方法,其特征在于:所述步骤(一)(1)中,前体溶液摩尔配比为:氯化锆(ZrCl4):对苯二甲酸(H2BDC):N,N-二甲基甲酰胺(DMF):乙酸(AC)=1:1:500:160。
3.根据权利要求1所述的一种通过破坏锆基金属有机框架结构重组制备新单晶的方法,其特征在于:所述步骤(一)(1)中,加热温度为120℃,加热24h。
4.根据权利要求1所述的一种通过破坏锆基金属有机框架结构重组制备新单晶的方法,其特征在于:所述步骤(一)(1)中,干燥温度为60℃、时间为6h,干燥后得到UiO-66晶粒。
5.根据权利要求1所述的一种通过破坏锆基金属有机框架结构重组制备新单晶的方法,其特征在于:所述步骤(一)(2)中,前体溶液摩尔配比为:八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O):苯甲酸:1,3,6,8-四羧基苯基芘(H4TBAPy):N,N-二甲基甲酰胺(DMF)=6:320:1::1000。加热温度为120℃,加热24h。干燥温度为60℃、时间为6h,干燥后得到NU-1000。
6.根据权利要求1所述的一种通过破坏锆基金属有机框架结构重组制备新单晶的方法,其特征在于:所述步骤(一)(3)中,前体溶液摩尔配比为:氯化锆(ZrCl4):2-氨基对苯二甲酸(NH2-H2BDC):N,N-二甲基甲酰胺(DMF):乙酸(AC)=1:1:500:160。加热温度为120℃,加热24h。干燥温度为60℃、时间为6h,干燥后得到NH2-UiO-66。
7.根据权利要求1所述的一种通过破坏锆基金属有机框架结构重组制备新单晶的方法,其特征在于:所述步骤(二)(1)中,对苯二胺水溶液浓度为2wt%。
8.根据权利要求1所述的一种通过破坏锆基金属有机框架结构重组制备新单晶的方法,其特征在于:所述步骤(二)(2)中,Zr-MOF/正己烷溶液浓度为0.2wt%。
9.根据权利要求1所述的一种通过破坏锆基金属有机框架结构重组制备新单晶的方法,其特征在于:所述步骤(二)(3)中,加热温度为60℃,时间为24h。
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