[发明专利]一种采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的方法

说明书

本发明属于高熵陶瓷技术领域，涉及一种采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的方法。其前驱体粉末TiO₂、WO₃、MoO₃、V₂O₅、Nb₂O₅和炭黑的摩尔比为2:2:2:1:1:31。制备工艺为：将配置好的前驱体粉末装入聚氨酯球磨罐中进行球磨；将球磨后的物料放入真空干燥箱中进行干燥，然后过筛封装待用；将粉末装入微波热处理用保温装置的小尺寸石墨坩埚中，然后将保温装置放入微波烧结炉内；在流动的氮气气氛下，升温至1650℃～1750℃，保温后随炉冷却至室温。本发明采用微波的特殊加热方式可以实现均匀加热、快速升温、缩短反应时间并抑制晶粒长大，用低廉的原料快速合成粒径细小、成分分布均匀的高熵碳氮化物陶瓷粉体，提高生产效率并有效减少能量损耗。

技术领域

本发明属于高熵陶瓷技术领域，具体涉及一种采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

高熵碳氮化物陶瓷作为一种兼具多阳离子和多阴离子亚晶格结构的新型材料，展现出优异的综合性能，在各种应用中极具稳定性，使其成为陶瓷领域的研究热点之一。

到目前为止，关于高熵碳氮化物陶瓷粉体合成的报道较少，多集中于块体材料的制备与性能研究。高熵碳氮化物陶瓷目前主要以金属碳化物和金属氮化物为原料，通过热压烧结或放电等离子烧结制备成型，其生产成本较高，且烧结过程中原位生成的氧化物虽然可以提高其断裂韧度，但是氧化过程不易控制，实验结果具有随机性，元素的偏析还会影响陶瓷的成分均匀性，进一步削弱其性能。因此，合成高质量高熵陶瓷粉体是制备性能优异的高熵陶瓷的关键。据发明人了解，目前碳热还原氮化法是合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的主要方法，其以多种金属氧化物和炭黑为原料，在氮气气氛下反应制备而成。此方法所需原料可选范围广，利于组分的设计优化，且成本较低，但目前碳热还原氮化的设备大多采用管式炉，其能耗较高，升温速率慢(5℃/min～10℃/min)且保温时间长(1h～4h)，过长的制备周期不仅降低生产效率，还易导致粉体晶粒粗大，这在一定程度上限制了其应用。

发明内容

本发明的目的在于解决现有制备高熵碳氮化物陶瓷粉体普遍存在耗时长、能量损耗高、生产效率低、粉体粒径较大等难题，提供一种采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的方法。

本发明的基本思路是利用微波的特殊加热方式实现均匀加热、快速升温、缩短反应时间并抑制晶粒长大，用低廉的原料快速合成粒径细小、成分分布均匀的高熵碳氮化物陶瓷粉体，提高生产效率并有效减少能量损耗。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明的第一个方面，提供了一种采用微波快速合成高熵碳氮化物陶瓷粉体的方法，包括：

将高熵碳氮化物陶瓷粉体的前驱体粉末进行球磨、干燥，然后过筛封装待用；

将过筛后的粉末装入小尺寸石墨坩埚，再将小尺寸石墨坩埚置于大尺寸石墨坩埚内侧，在小尺寸石墨坩埚和大尺寸石墨坩埚之间装入适量碳化硅粉末，并在大尺寸石墨坩埚的外侧环向布置耐高温多晶莫来石纤维棉，组成微波热处理用保温装置；

在氮气条件下，对所述微波热处理用保温装置中的物料进行微波加热，即得高熵碳氮化物陶瓷粉体。