[发明专利]一种锶掺杂钡源及其制备方法与在制备高温超导带材中的应用在审
申请号: | 202211319023.X | 申请日: | 2022-10-26 |
公开(公告)号: | CN115838186A | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 田玉伟;张全有;杨坤;包颖;张爱兵;张国栋;古宏伟 | 申请(专利权)人: | 东部超导科技(苏州)有限公司 |
主分类号: | C01G3/00 | 分类号: | C01G3/00;H01B12/00;H01B13/00 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 殷海霞 |
地址: | 215217 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 及其 制备 方法 高温 超导 中的 应用 | ||
1.一种锶掺杂钡源的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在惰性气氛下,将钡盐、锶盐与2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮在溶剂存在下进行络合反应,得到包含双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)钡锶的混合液;所述钡盐与锶盐的摩尔比为x:y,x+y=2,0.15y≤0.5;
(2)将步骤(1)中的混合液进行过滤处理,将滤液在50~70℃条件下与1,10-菲罗啉混合,进行加热反应;
(3)待步骤(2)中加热反应结束后,加入溶剂后恒温搅拌,经冷却结晶得到所述锶掺杂钡源。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钡盐为氢氧化钡,所述锶盐为氢氧化锶;所述络合反应的温度为70~80℃,反应的时间为2~6h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钡盐与锶盐的摩尔比为1.65:0.35。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述加热反应的反应温度为80~100℃,反应时间为2~4h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述溶剂包括苯和乙腈,所述溶剂中苯和乙腈的体积比为1:2;所述冷却结晶具体为:以0.15~0.2℃/min的降温速率降至5~10℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括对冷却结晶得到的固体进行旋蒸干燥处理的过程;所述旋蒸干燥的温度为50~80℃,时间为3~4h。
7.一种由权利要求1~6任一项所述制备方法制备得到的锶掺杂钡源。
8.根据权利要求7所述的锶掺杂钡源,其特征在于,所述锶掺杂钡源的挥发温度为220~300℃。
9.一种权利要求7所述的锶掺杂钡源在MOCVD法制备高温超导带材中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述高温超导带材由基带、超导薄膜以及保护层组成;所述高温超导带材的制备方法包括以下步骤:
(1)根据超导薄膜各组分的化学计量比,将所述锶掺杂钡源、三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)钇源与双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)铜源加至四氢呋喃中,搅拌均匀后,通过MOCVD工艺设备在基带表面生长层状的超导薄膜;
(2)在步骤(1)制备的超导薄膜表面镀上保护层,再于500~520℃下吸氧5~7h,退火后得到所述高温超导带材。
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