[发明专利]一种锶掺杂钡源及其制备方法与在制备高温超导带材中的应用在审
申请号: | 202211319023.X | 申请日: | 2022-10-26 |
公开(公告)号: | CN115838186A | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 田玉伟;张全有;杨坤;包颖;张爱兵;张国栋;古宏伟 | 申请(专利权)人: | 东部超导科技(苏州)有限公司 |
主分类号: | C01G3/00 | 分类号: | C01G3/00;H01B12/00;H01B13/00 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 殷海霞 |
地址: | 215217 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 及其 制备 方法 高温 超导 中的 应用 | ||
本发明公开了一种锶掺杂钡源及其制备方法与在制备高温超导带材中的应用,所述制备方法包括以下步骤:(1)将钡盐、锶盐与2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮络合反应生成双(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮)钡锶;(2)再加入1,10‑菲罗啉进行配位反应,反应完全后蒸发结晶得到所述锶掺杂的钡源。本发明制备得到的锶掺杂钡源与三(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮)钇源以及双(2,2,6,6‑四甲基‑3,5‑庚二酮)铜源挥发温度相近,三种前驱体源通过MOCVD工艺可同时与氧离子结合,在带材上形成具有超导功能的陶瓷层膜。该陶瓷层膜形成的功能层在77K、0T下的临界电流高达765.10A,且具有良好的柔韧性,8mm棒弯曲临界电流损失仅为5.21%。
技术领域
本发明涉及高温超导材料制备技术领域,具体涉及一种锶掺杂钡源及其制备方法与在制备高温超导带材中的应用。
背景技术
1987年,M.K.Wu等发现了YBa2Cu3O7-(YBCO),TC 92K,高于液氮温度77K以来,超导材料凭借“超强导电能力,完全抗磁性和约瑟夫森效应”三大功能,在电力、磁场、超算等领域展现巨大的潜力。不同于第一代高温超导线材的粉末套管法给予超导材料必要的强度和结晶度,第二高温超导带材(REBCO)在薄的金属基带上使用涂层技术外延生长超导薄膜,第二代高温超导带材具有成本低、载流能力高等优点。
REBCO超导层的制备是第二高温超导带材制备过程中的核心,目前主要的制备方法由:金属有机化学气相沉积法(MOCVD)、三氟乙酸盐-金属有机物沉积法、反应共蒸发法和脉冲激光沉积法。其中,金属有机化学气相沉积法是一种使用于大规模工业化生产的薄膜原位外延技术,也是现在用于制备REBCO超导薄膜的主流技术之一。MOCVD是将金属有机物源气化之后,稳定地输送到反应室,与氧气反应,在基片表面生成外延薄膜。由于制备过程中,反应物以气体的形式进入反应室,在基片表面吸附,通过高温反应生成所需的薄膜,并释放出副产物,所以整个沉积过程实现了薄膜的层状生长,这对制备高质量的REBCO薄膜十分有利。
金属有机源是MOCVD工艺制备REBCO薄膜的主要原料,也是影响REBCO薄膜质量性能的关键因素。但目前使用的金属有机钡源易发生聚合,蒸发困难,稳定性较差,同空气中的水,氧气及其它杂质容易发生化学反应,降低了MOCVD法制备REBCO的可重复度;同时钡源的挥发温度最高,且其稳定最差,挥发性很难控制,在挥发的过程中2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮容易与其他化合物结合发生聚合,聚合后的Ba源不易被蒸发且容易沉积在输运管道内部发生阻塞,致使超导带的REBCO薄膜厚度不一致,严重影响产品质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种锶掺杂钡源及其制备方法与在制备高温超导带材中的应用,通过掺杂锶来改变钡源的挥发温度,由原来的350-375℃降低到200-250℃,并通过工艺控制获得高分散的钡锶源晶体颗粒,与钇源及铜源作为超导层原料通过MOCVD法在基带上制备超导薄膜,获得的高温超导带材具有良好的柔韧性以及高载流能力,且整根带材无电流掉点现象。
为解决上述技术问题,本发明提供以下技术方案:
本发明第一方面提供了一种锶掺杂钡源的制备方法,包括以下步骤:
(1)在惰性气氛下,将钡盐、锶盐与2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮在溶剂存在下进行络合反应,得到包含双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮)钡锶的混合液;所述钡盐与锶盐的摩尔比为x:y,x+y=2,0.15y≤0.5;
(2)将步骤(1)中的混合液进行过滤处理,将滤液在50~60℃条件下与1,10-菲罗啉混合,进行加热反应;
(3)待步骤(2)中加热反应结束后,加入溶剂后恒温搅拌,经冷却结晶得到所述锶掺杂钡源。
进一步地,步骤(1)中,所述钡盐为氢氧化钡,所述锶盐为氢氧化锶。
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