[发明专利]硅基前驱体的提纯方法及提纯系统

说明书

本发明涉及电子前驱体纯化领域，尤其涉及硅基前驱体的提纯方法及提纯系统，所述方法，包括以下步骤：（S.1）将吸附剂分散于离子液体中，得到吸附浆料；（S.2）将工业级硅基前驱体溶于吸附浆料中，使得工业级硅基前驱体与吸附剂相接触，从而使得工业级硅基前驱体中的金属离子杂质被吸附剂所吸附；（S.3）吸附结束后，对粗品硅基前驱体进行精馏，去除硅基前驱体中的轻组分以及重组分，得到电子级硅基前驱体。本发明通过改变硅基前驱体在提纯过程中的环境，有效将硅基前驱体与混杂在其中的金属离子杂质分离，从而有利于对于金属离子杂质的吸附，同时通过多种手段联用，提升了对于金属离子杂质的物理或化学吸附效果。

技术领域

本发明涉及电子前驱体纯化领域，尤其涉及硅基前驱体的提纯方法及提纯系统。

背景技术

先进集成电路制造技术推动了新材料的不断发展，随着集成电路线宽的缩小和晶体管密度的增加，先进的前驱体材料在超大规模集成电路工艺中的应用越来越成为人们关注的焦点。前驱体材料主要用于半导体集成电路存储器和逻辑芯片制造的关键工艺，如外延、光刻、化学气相沉积(CVD)以及原子层沉积(ALD)中，通过化学反应等方式在集成电路硅晶圆表面形成具有特定电学性质的薄膜，其对薄膜的品质至关重要。而硅基前驱体作为其中的重要分支，近年来一直是先进集成电路核心材料领域研究的热点之一，其主要用途有：选择性外延生长SiGe薄膜，CVD和ALD生长不同用途的氮化硅、氧化硅、低介电常数和高介电常数薄膜材料等。

随着半导体技术的持续发展，硅基前驱体材料成为集成电路工艺发展的关键，材料的纯度和金属杂质含量等技术指标将直接影响芯片的质量和性能。在先进IC制备工艺中，硅基前驱体材料的纯度需要达到99.99%以上，金属杂质质量分数小于1x10⁹。目前主要采用反应精馏、络合精馏和吸附精馏等技术对材料进行分离、精制和提纯，以满足半导体工业发展的需求。

申请号为202010256194 .7的专利公开了一种八甲基环四硅氧烷的提纯工艺，包括步骤：以高纯氩气为载气，在微沸状态下，通过吸附反应除去八甲基环四硅氧烷中的金属杂质；进行精馏提纯，将八甲基环四硅氧烷与吸附剂分离，并去除有机杂质以及水和氧气，得到八甲基环四硅氧烷中间品；通过二次精馏进一步纯化八甲基环四硅氧烷中间品，得到纯度大于99 .999％的八甲基环四硅氧烷纯品，满足光纤预制棒包层沉积要求。

申请号为202010256194 .7的专利一种电子级八甲基环四硅氧烷的提纯方法，系采取精馏的方式进行提纯。其工艺包括如下步骤：1）将99%含量的八甲基环四硅氧烷投入精馏塔，在压力0.02-0.03MPa下，塔顶温度为90-96℃，塔顶除去少量残留的六甲基环三硅氧烷（简称D3）。2）将脱完D3的八甲基环四硅氧烷从塔底流出进入脱重精馏塔反应釜，投入物料重量比为0.01-0.1%的特殊高效金属络合配体，加热到90-100℃，反应1-10小时，减压精馏，得到电子级八甲基环四硅氧烷。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中的硅基前驱体材料中含有较多的金属杂质，难以满足半导体工业发展的需求的缺陷，提供了硅基前驱体的提纯方法以克服上述缺陷。

为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：

第一方面，本发明首先提供了一种硅基前驱体的提纯方法，包括以下步骤：

（S.1）将吸附剂分散于离子液体中，得到吸附浆料；

（S.2）将工业级硅基前驱体溶于吸附浆料中，使得工业级硅基前驱体与吸附剂相接触，从而使得工业级硅基前驱体中的金属离子杂质被吸附剂所吸附；

（S.3）吸附结束后，对硅基前驱体进行精馏，去除硅基前驱体中的轻组分以及重组分，得到电子级硅基前驱体。