[发明专利]一种他唑巴坦中2-二苯甲基-5-甲基苯酚及二苯甲酮腙杂质的检测方法

权利要求书

1.一种他唑巴坦中2-二苯甲基-5-甲基苯酚及二苯甲酮腙杂质的检测方法，其特征在于：采用高效液相色谱法检测他唑巴坦中的2-二苯甲基-5-甲基苯酚及二苯甲酮腙杂质。

2.根据权利要求1所述的一种他唑巴坦中2-二苯甲基-5-甲基苯酚及二苯甲酮腙杂质的检测方法，其特征在于，包括以下色谱条件：色谱柱为COSMOSIL Packed Column 5C18-PAQ 4.6×250mm，ID:K68144)，柱温为30℃，流速为1.0ml/min，进样体积为50μl，样品架温度为15℃，流动相为磷酸氢二铵-乙腈溶液，等度洗脱，检测器为UV检测器。

3.根据权利要求2所述的一种他唑巴坦中2-二苯甲基-5-甲基苯酚及二苯甲酮腙杂质的检测方法，其特征在于，流动相中磷酸氢二铵溶液与乙腈溶液的体积比例为50:50。

4.根据权利要求2所述的一种他唑巴坦中2-二苯甲基-5-甲基苯酚及二苯甲酮腙杂质的检测方法，其特征在于，磷酸氢二铵溶液的配制方法：称取磷酸氢二铵1.32g，加水750ml使溶解，用5％(V/V)磷酸调节pH值至2.5，加水至1000ml。

5.根据权利要求1所述的一种他唑巴坦中2-二苯甲基-5-甲基苯酚及二苯甲酮腙杂质的检测方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

S1.对照品溶液的制备：(1)2-二苯甲基-5-甲基苯酚对照品溶液：精密称取2-二苯甲基-5-甲基苯酚对照品约20mg，置100ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀；(2)二苯甲酮腙对照品溶液：精密称取二苯甲酮腙对照品约20mg，置100ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀；

S2.供试品溶液：称取0.2g他唑巴坦样品，溶解后转移至100ml容量瓶中，定容至刻度，制成每1ml中约含2mg的溶液；

S3.将对照品溶液和供试品溶液分别采用高效液相色谱法进行检测，分别得到对照品溶液和供试品溶液的色谱图数据，计算出他唑巴坦样品中2-二苯甲基-5-甲基苯酚及二苯甲酮腙杂质的量。

6.根据权利要求1所述的一种他唑巴坦中2-二苯甲基-5-甲基苯酚及二苯甲酮腙杂质的检测方法，其特征在于，2-二苯甲基-5-甲基苯酚化学式为分子式为C₂₀H₁₈O，分子量为274.36。

7.根据权利要求1所述的一种他唑巴坦中2-二苯甲基-5-甲基苯酚及二苯甲酮腙杂质的检测方法，其特征在于，他唑巴坦的合成工艺为化合物1经过Step1至Step9反应合成他唑巴坦。

8.根据权利要求7所述的一种他唑巴坦中2-二苯甲基-5-甲基苯酚及二苯甲酮腙杂质的检测方法，其特征在于，化合物1为

9.根据权利要求7所述的一种他唑巴坦中2-二苯甲基-5-甲基苯酚及二苯甲酮腙杂质的检测方法，其特征在于，在Step2合成过程中会产生二苯甲酮腙杂质。

10.根据权利要求7所述的一种他唑巴坦中2-二苯甲基-5-甲基苯酚及二苯甲酮腙杂质的检测方法，其特征在于，在Step9合成过程中会产生2-二苯甲基-5-甲基苯酚杂质。