[发明专利]一种2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法

权利要求书

1.一种2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法，其特征在于：包括以下三个步骤：

步骤一：在离子液体A中加入苯酚，之后升温至100℃，滴加六氟丙酮半水合物，之后升温反应，直至原料反应完毕，降温，将反应液加入到水中，过滤，水相回收离子液体A，滤饼水洗得到双酚AF；

步骤二：采用管道式反应器，首先将双酚AF加入到离子液体B中，之后设置好流速及停留时间，在加热条件下按照两股进料模式，用计量泵将浓硝酸和含有双酚AF的离子液体B溶液分别打入管道式反应器；物料在管道式反应器内反应完全后流入装有蒸馏水的接收瓶，过滤，滤液回收离子液体B，滤饼水洗后得到2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷；

步骤三：采用固定床反应器，首先将多孔纳米钯催化剂加入到固定床内，再将2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷溶解到离子液体C中，调整好流速，同时通入氢气，设定压力及停留时间，完全反应后，反应液经出口流入接收瓶内，加离子树脂，过滤；之后加入超纯水中，析出产品，过滤、滤液回收离子液体C，滤饼水洗，溶剂精制得到纯品2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。

2.根据权利要求1所述的2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法，其特征在于：所述三个步骤中使用的离子液体A、离子液体B和离子液体C为咪唑型、吡啶型、哌啶型、季铵盐型、吗啉型中的任一种。

3.根据权利要求1所述的2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法，其特征在于：所述三个步骤中使用的离子液体A、离子液体B和离子液体C为咪唑型。

4.根据权利要求1～3任一项所述的2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法，其特征在于：步骤一中的离子液体A为甲基咪唑三氟甲磺酸，步骤二中的离子液体B为1-丁基-3-甲基咪唑硝酸盐，步骤三中的离子液体C为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐。

5.根据权利要求1所述的2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法，其特征在于：所述步骤一中苯酚与六氟丙酮半水合物的摩尔比为1：(1-3)，优选摩尔比为1：2；苯酚与离子液体A的质量比为1：(4-8)，优选1：6。

6.根据权利要求1所述的2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的反应温度为150-200℃，优选180℃。

7.根据权利要求1所述的2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法，其特征在于：所述步骤二中含有双酚AF的离子液体B溶液流速为：5-20g/min，优选为10g/min。

8.根据权利要求1所述的2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法，其特征在于：所述步骤二中物料在管道式反应器的通道内的停留时间为100-600s，优选420s；反应温度为5-60℃，优选为45℃。

9.根据权利要求1所述的2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法，其特征在于：所述步骤三中含有2,2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的离子液体C流速为5-15g/min，优选为10g/min；氢气的流速为1000-1500ml/min，优选为1200ml/min；压力为0.1-5Mpa，优选1Mpa。

10.根据权利要求1所述的2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的制备方法，其特征在于：所述步骤三中物料在固定床反应器的通道内的停留时间为100-600s，优选300s。