[发明专利]一种茶碱的制备方法在审
| 申请号： | 202211331174.7 | 申请日： | 2022-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN115557951A | 公开（公告）日： | 2023-01-03 |
| 发明（设计）人： | 袁相富;张崇东;赵铭;袁晶伏;邱绍兵;龙中柱;晏贵刚;牟芃兴;滕大为;蔡畅;蔡水洪 | 申请（专利权）人： | 上海万巷制药有限公司;启东东岳药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/08 | 分类号： | C07D473/08 |
| 代理公司： | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人： | 何佑英 |
| 地址： | 200540 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 茶碱 制备 方法 | ||
1.一种茶碱的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
第一步：将乙醛酸、铵盐、氰化物和质子溶剂混合后，进行缩合反应得到中间体Ι；
第二步：将中间体Ι和甲酰化试剂混合后，进行甲酰化反应，得到中间Ⅱ；
第三步：将中间体Ⅱ和酸酐混合后，进行酰化反应，然后再加入N,N’-二甲基脲混合进行缩合反应得到中间体Ⅲ；
第四步：将中间体Ⅲ在碱性水溶液中进行缩合反应，得到茶碱；
上述步骤的反应路线如下：
2.根据权利要求1所述的茶碱的制备方法，其特征在于，所述第一步中，乙醛酸、氰化物和铵盐的摩尔比为1.35mol:(1.2-2)mol:(3.3-5.3)mol。
3.根据权利要求1所述的茶碱的制备方法，其特征在于，所述第一步中，氰化物包括氰化钠、氰化钾、氰化亚铜或氰化锌。
4.根据权利要求1所述的茶碱的制备方法，其特征在于，所述第一步中，铵盐包括氨水、氯化铵、硫酸铵、硫酸氢氨和硝酸铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的茶碱的制备方法，其特征在于，所述第一步中，质子溶剂包括水、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇。
6.根据权利要求1所述的茶碱的制备方法，其特征在于，所述第二步和第三步中，中间体Ι、甲酰化试剂、中间体Ⅱ、甲酰化试剂、中间体Ⅲ、酸酐和N,N’-二甲基脲的摩尔比为1mol:(1.075-1.1)mol:1mol:(1.075-1.1)mol:(1-1.05)mol。
7.根据权利要求1所述的茶碱的制备方法，其特征在于，所述第二步中，甲酰化试剂包括甲酸或甲酸酯。
8.根据权利要求1所述的茶碱的制备方法，其特征在于，所述第三步中，酸酐包括乙酸酐、乙酰氯或异丁酰氯。
9.根据权利要求1所述的茶碱的制备方法，其特征在于，所述第四步中，碱性水溶液包括氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
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