[发明专利]一种高纯度四氢大麻素同系物的制备方法在审
| 申请号： | 202211331875.0 | 申请日： | 2022-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN115583933A | 公开（公告）日： | 2023-01-10 |
| 发明（设计）人： | 陈剑戈;杨进 | 申请（专利权）人： | 暨明医药科技（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/80 | 分类号： | C07D311/80 |
| 代理公司： | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人： | 张天琦 |
| 地址： | 215024 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 大麻 同系物 制备 方法 | ||
1.一种四氢大麻素同系物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)大麻二酚同系物在路易斯酸催化下得到粗品I，粗品I的溶液不经处理直接加入衍生剂和有机碱，一锅反应得到衍生化中间体II；
(2)步骤(1)得到的衍生化中间体II在溶剂中析晶去除杂质得到中间体II；
(3)步骤(2)得到的中间体II脱掉2-硝基苯乙酰基得到纯品I；
所述纯品I制备的反应方程式如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述大麻二酚同系物、粗品I、中间体II、纯品I结构中R均表示氢、或C1-C10的烷基。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烷基为直链状烷基。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述路易斯酸为三氟化硼乙醚溶液、氯化锌、三异丁基铝的一种或几种，优选为三异丁基铝。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述衍生剂为2-硝基苯乙酰氯、2-硝基苯乙酸、2-硝基苯乙酸酐的任意一种，优选为2-硝基苯乙酰氯。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机碱为三乙胺、二异丙基乙胺、N-甲基吗啉、吡啶、2,6-二甲基吡啶、N-甲基咪唑的一种或几种，所述有机碱与大麻二酚同系物的摩尔比例为1.0-5.0:1，优选为1.5-3.0:1，进一步优选为1.5-2.0:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述溶剂为C1-C4的极性质子溶剂、非质子溶剂和烷烃溶剂的组合、或醇和酮的组合。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)的具体过程如下：在室温、中性条件下，使用锌粉和氯化铵在溶剂中进行反应，中间体II脱掉2-硝基苯乙酰基，后经过后处理、溶剂萃取、浓缩得到目标产物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述在溶剂中进行反应中的溶剂为醇，优选为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇的任意一种，进一步优选为甲醇。
10.权利要求1-9任一项所述制备方法得到的四氢大麻素同系物。
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