[发明专利]高纯四氯化铪净化除铁的方法

权利要求书

1.一种高纯四氯化铪净化除铁的方法，其包括以下步骤：

步骤一，将纯水加入圆底烧瓶，搅拌状态下加入高纯氧化铪粉末，搅拌至完全反应，过滤，得到氯氧化铪溶液；

步骤二，由胺类萃取剂、醇和煤油混合配制萃取剂；

步骤三，取氯氧化铪溶液和步骤二制得的萃取剂，进行萃取，得到低铁氯氧化铪溶液萃余液和负载有机相；

步骤四，将步骤三中负载有机相加入硫酸溶液进行反萃，有机相再生，再生后的有机相再进行萃取操作，得到萃余液；

步骤五，将步骤四得到的萃余液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得氧化铪；

步骤六，将氧化铪、碳粉按比例混合加入氯化炉中，先用氮气置换空气，再通入氯气，升温反应，得到低铁高纯四氯化铪。

2.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，

在步骤一中，所述纯水和高纯四氯化铪的液固比为3～5∶1。

3.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，

在步骤一中，搅拌的转速为100～150r/min；

在步骤一中，加入高纯四氯化铪粉末后搅拌反应30～60min。

4.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，

在步骤一中，得到的氯氧化铪溶液含铪量为100～150g/L。

5.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，

在步骤二中，萃取剂各组分的体积百分含量为：胺类萃取剂10％～20％，醇10％～20％，煤油60％～80％。

6.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，

在步骤三中，所述萃取相比O/A为1∶2～5混合10min进行萃取。

7.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，

在步骤三中，萃取级数的选择，保证萃余液中铁含量小于0.0001％。

8.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，

在步骤四中，所述硫酸溶液的浓度为10～30g/L。

9.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，

在步骤五中，所述氧化铪中铁含量小于0.0001％。

10.根据权利要求1所述的高纯四氯化铪净化除铁的方法，其特征在于，

在步骤六中，氧化铪：碳粉的重量比为3～8∶1；

在步骤六中，通入氯气，在700～900℃下反应2～6h。