[发明专利]高纯四氯化铪净化除铁的方法

说明书

本公开提供了一种高纯四氯化铪净化除铁的方法，其包括步骤：步骤一，将纯水加入圆底烧瓶，搅拌下加入高纯氧化铪粉末，搅拌至完全反应，过滤，得到氯氧化铪溶液；步骤二，配制萃取剂；步骤三，取氯氧化铪溶液和萃取剂，进行萃取，得到低铁氯氧化铪溶液萃余液和负载有机相；步骤四，将负载有机相加入硫酸溶液进行反萃，有机相再生，再生后的有机相再进行萃取操作，得到萃余液；步骤五，将萃余液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得氧化铪；步骤六，将氧化铪、碳粉按比例混合加入管式炉中，先用氮气置换空气，再通入氯气，升温反应，得到低铁高纯四氯化铪。本公开的方法除铁稳定，萃取除铁方法溶解量大，反应时间短，工艺路线短，操作简单。

技术领域

本发明涉及湿法冶金技术领域，具体涉及一种高纯四氯化铪净化除铁的方法。

背景技术

四氯化锆是生产海绵锆的基本原料，常温下呈固态，升华温度330℃，熔点437℃，极易吸潮。在生产四氯化锆过程中，常常伴有氯化铁，氯化铝、四氯化钛、四氯化硅等杂质，氯化铁的沸点与四氯化铪接近，难以除去，这些杂质对四氯化铪的产品质量影响很大，必须采用提纯方法以去除这些杂质。

四氯化铪中除铁的工艺研究了有很多方法，其中加氢升华除铁和溶剂萃取法因设备材质易选择、成本较低、可连续性操作、“三废”易解决等优势被广泛应用于四氯化铪的除铁。传统提纯采用的是加氢升华，此方法为间歇操作，但产能少，存在着操作不稳定等缺点。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种高纯四氯化铪净化除铁的方法。

为了实现上述目的，本公开提供了一种高纯四氯化铪净化除铁的方法，其包括以下步骤：步骤一，将纯水加入圆底烧瓶，搅拌状态下加入高纯氧化铪粉末，搅拌至完全反应，过滤，得到氯氧化铪溶液；步骤二，由胺类萃取剂、醇和煤油混合配制萃取剂；步骤三，取氯氧化铪溶液和步骤二制得的萃取剂，进行萃取，得到低铁氯氧化铪溶液萃余液和负载有机相；步骤四，将步骤三中负载有机相加入硫酸溶液进行反萃，有机相再生，再生后的有机相再进行萃取操作，得到萃余液；步骤五，将步骤四得到的萃余液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得氧化铪；步骤六，将氧化铪、碳粉按比例混合加入管式炉中，先用氮气置换空气，再通入氯气，升温反应，得到低铁高纯四氯化铪。

在一些实施例中，在步骤一中，所述纯水和高纯四氯化铪的液固比为3～5：1。

在一些实施例中，在步骤一中，搅拌的转速为100～150r/min。

在一些实施例中，在步骤一中，加入高纯四氯化铪粉末后搅拌反应30～60min。

在一些实施例中，在步骤一中，得到的氯氧化铪溶液含铪量为100～150g/L。

在一些实施例中，在步骤二中，萃取剂各组分的体积百分含量为：胺类萃取剂10％～20％，醇10％～20％，煤油60％～80％。

在一些实施例中，在步骤三中，所述萃取相比O/A为1∶2～5混合10min进行萃取。

在一些实施例中，在步骤三中，萃取级数的选择，保证萃余液中铁含量小于0.0001％。

在一些实施例中，在步骤四中，所述硫酸溶液的浓度为10～30g/L。

在一些实施例中，在步骤五中，所述氧化铪中铁含量小于0.0001％。

在一些实施例中，在步骤六中，通入氯气，在700～950℃下反应2～6h。

本公开的有益效果如下：

本公开的方法除铁稳定，萃取除铁方法溶解量大，反应时间短，工艺路线短，操作简单。

具体实施方式

下面详细说明根据本公开高纯四氯化铪净化除铁的方法。