[发明专利]一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法在审
申请号: | 202211363088.4 | 申请日: | 2022-11-02 |
公开(公告)号: | CN115656377A | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 孙国俊;王讯文;袁伟 | 申请(专利权)人: | 上海玖宜聚合物技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/86 |
代理公司: | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人: | 尚晓芹 |
地址: | 201400 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 费托蜡 中正 烷烃 含量 分布 测定 方法 | ||
1.一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一,蜡样溶液的制备;
步骤二,对配制的蜡样溶液进行气相色谱检测,得到谱图数据信号;
所述气相色谱检测所采用的气相谱检测设备为安捷伦色谱仪,型号为7890A、7890B、8890中的一种;
所述气相色谱仪检测条件如下:柱箱初始温度为40±10℃,程序升温,当达到420~450℃时停留10~90min,氢作为燃气,燃气流速为30~40mL/min,助燃气为空气,空气的流速为300~400mL/min,尾吹气为氮气,氮气流速为30~40mL/min,进样前将蜡样溶液加热至透明澄清,进样针同时加热,进样前用热的C6-C10的正构烷烃洗针消除残留,冷柱头手动进样,进样量为0.2~2uL,进样停滞时间1~2s;
步骤三,用安捷伦色谱仪自带的chemstation软件脱机程序对谱图进行自动积分,将正构峰进行标识;
步骤四,将色谱原始数据导出,使用Excel数据表分列筛选保留时间、峰面积pA*s、名称,通过计算正构、异构的保留指数来判定正异构烷烃,由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性,所以用保留时间代替保留温度来进行计算保留指数,根据保留指数判断正构烷烃和异构烷烃,确定每个峰正异构的面积,计算测定C11~C120每个碳数的正构含量及异构总量;
蜡样溶液中样品蜡中所有组分均可在色谱图中出峰,故采用归一化法定量;
C11~C120之间的饱和烃在氢火焰离子化检测器上的响应值差别不大,均接近1,故不进行校准。
2.根据权利要求1所述的一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法,其特征在于:所述步骤一,样品溶液的制备为,将样品蜡溶解于C6-C10的正构烷烃得到浓度为0.2~2%的样品溶液。
3.根据权利要求1所述的一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法,其特征在于:所述气相色谱仪中的色谱柱为HX-001不锈钢色谱柱。
4.根据权利要求1所述的一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法,其特征在于:所述气相色谱检测所采用的气相谱检测设备为安捷伦色谱仪,型号为8890。
5.根据权利要求4所述的一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法,其特征在于:所述气相色谱仪检测条件如下:采用HX-001不锈钢色谱柱,柱箱初始温度为40-50℃,程序升温,升温速率为5~9℃/min,当达到420-450℃时停留20-80min,氢作为燃气,燃气流速为30~40mL/min,助燃气为空气,空气的流速为300~400mL/min,尾吹气为氮气,氮气流速为30~40mL/min,进样前将蜡样溶液加热至透明澄清,进样针同时加热,进样前用热的C6-C10的正构烷烃洗针消除残留,冷柱头手动进样,进样量为0.2~2uL,样品浓度为0.2~2%,进样停滞时间1~2s。
6.根据权利要求5所述的一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法,其特征在于:所述气相色谱仪检测条件如下:采用HX-001不锈钢色谱柱,柱箱初始温度为50℃,程序升温,升温速率为7-9℃/min,当达到420-430℃时停留20-70min,氢作为燃气,燃气流速为30mL/min,助燃气为空气,空气的流速为300mL/min,尾吹气为氮气,氮气流速为30mL/min,进样前将蜡样溶液加热至透明澄清,进样针同时加热,进样前用热的C6-C10的正构烷烃洗针消除残留,冷柱头手动进样,进样量为0.2~2uL,样品浓度为0.2~2%,进样停滞时间1~2s。
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