[发明专利]一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法

说明书

本申请涉及费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定技术领域，尤其是一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法。一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法，制备蜡样溶液进行气相色谱检测，得到谱图数据信号，用安捷伦色谱仪自带的chemstation软件对谱图进行自动积分，将正构峰进行标识，将色谱原始数据导出，使用Excel数据表分列筛选保留时间、峰面积、名称，通过计算保留指数，确定每个峰正异构的面积，计算测定C11～C120每个碳数的正构含量及异构总量。本申请的测定方法的测试结果准确、可靠，测量范围宽，可测定C11～C120每个碳数的正构含量及异构总量。

技术领域

本申请涉及费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定技术领域，尤其是涉及一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法。

背景技术

随着我国加大费托合成技术的研究，费托合成蜡的产量快速增长，快速准确的分析蜡的组分分布情况，对蜡的品质及指导实际生产具有重要意义。1950国外就开始对石油蜡正异构的组成进行了研究，其后发展了多种分离和测定方法。通常采用分子筛吸附分离法和异丙醇-尿素脱蜡法对石蜡中的正异构烷烃进行分离。国内尿素络合法测定石蜡正异构总量的方法误差比较大，达到15％以上。

目前，关于蜡的碳分布测定分析方法有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MC)、核磁共振波谱法(NMR)及红外吸收光谱法(IR)等。GC、LC、HPLC和MC不仅可以测定蜡的碳分布，还可同时测定蜡的碳数分布。其中，气相色谱法具有效能高、分析速度快、定量结果准确和易于自动化的特点而广泛应用。

相关技术中的专利CN95117020.1公开的一种色谱法测定蜡产品中正异构及碳数分布的方法。该方法采用石英毛细管柱，使用冷柱头进样技术、程序升温法，FID检测器色谱分析法测定石蜡和微晶蜡中正异构烷烃及碳数分布，可测定C19～C55每个碳数的正构含量及其异构总量。但是，其存在的缺陷是：不适合测定C55以上的组分且对于在正异构烷烃总量中划分正构的积分方法不明确，可操作性不强。

相关技术中的专利CN113267576 A提供的一种利用气相色谱法测定蜡中正异构烷烃含量及碳分布的方法，该方法将蜡样溶解于二硫化碳中，色谱参数结合当代先进色谱工作条件设置，可测定C18～C70每个碳数的正构含量及异构总量。采用Qrigin对谱图进行处理绘制时间-信号图形，将碳数为n的出峰图形进行基线扣除，采用正构峰拟合的方法得到碳数n的正构峰面积An1，采用Qrigin积分方法求得碳数n对应峰的总面积An,碳数n+1的异构面积An2＝An-An1。但是，其存在的缺陷是：使用溶剂为二硫化碳，对高沸点蜡的溶解度较低，因而影响测定结果的准确性，此外，二硫化碳为剧毒溶剂，检测危险性高。

发明内容

为了解决上述相关技术存在的问题，本申请提供了一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法。

本申请提供的一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法，是通过以下技术方案得以实现的：

一种费托蜡中正构烷烃含量及碳数分布测定的方法，包括以下步骤：

步骤一，蜡样溶液的制备；

步骤二，对配制的蜡样溶液进行气相色谱检测，得到谱图数据信号；

所述气相色谱检测所采用的气相谱检测设备为安捷伦色谱仪，型号为7890A、7890B、8890中的一种；

所述气相色谱仪检测条件如下：柱箱初始温度为40±10℃，程序升温，当达到420～450℃时停留10～90min，氢作为燃气，燃气流速为30～40mL/min，助燃气为空气，空气的流速为300～400mL/min，尾吹气为氮气，氮气流速为30～40mL/min，进样前将蜡样溶液加热至透明澄清，进样针同时加热，进样前用热的C6-C10的正构烷烃洗针消除残留，冷柱头手动进样，进样量为0.2～2uL，进样停滞时间1～2s；

步骤三，用安捷伦色谱仪自带的chemstation软件脱机程序对谱图进行自动积分，将正构峰进行标识；