[发明专利]一种3-甲基-2-硝基苯甲酸连续硝化生产的工艺及设备

权利要求书

1.一种3-甲基-2-硝基苯甲酸连续硝化生产的工艺，其特征在于，至少包括以下步骤：

步骤1，硝化反应：间甲基苯甲酸与浓硝酸反应得到混合产物；

步骤2，产物固液分离：对步骤1得到的所述混合产物进行分离得到得到3-甲基-2-硝基苯甲酸和包含有副产物混合物的硝化废酸；

步骤3，浓硝酸负压精馏回收：对步骤2得到的所述副产物混合物的硝化废酸进行负压精馏处理得到浓硝酸、副产物混合物和含有副产物混合物的共沸硝酸；

步骤4，共沸硝酸蒸发：对步骤3得到的所述含有副产物混合物的共沸硝酸进行蒸发处理得到轻相产物共沸硝酸和重相产物浓缩后的含有副产物混合物的共沸硝酸；

步骤5，共沸硝酸浓缩：对步骤4分离回收的共沸硝酸进行浓缩得到浓硝酸循环使用。

2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤1中硝化反应的温度为-30～0℃；所述步骤1中硝化反应的浓硝酸的质量分数不低于90％，所述步骤1中浓硝酸与间甲基苯甲酸投料质量比为1.5～5:1。

3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤3中浓硝酸负压精馏回收的回流比为0.2-3，塔顶压力为2-20kPa，分离得到的轻相物料浓硝酸用于回用，重相物料进行在线固液分离。

4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤4中共沸硝酸蒸发回收在负压条件下进行，分离回收的共沸硝酸中的有机物含量低于0.1％。

5.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤5中共沸硝酸浓缩为使用脱水剂浓缩，使用饱和或过热蒸汽进行加热，所述蒸汽和脱水剂的质量比为0.05～0.2。

6.如权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述脱水剂为浓硫酸，所述浓硫酸与共沸硝酸的质量比为1:1～3:1。

7.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，还包括：

步骤6，脱水剂浓缩：对步骤5使用的脱水剂进行浓缩循环使用。

8.一种应用于权利要求1-7任意一项所述的工艺的设备，其特征在于，至少包括沿物料流动方向依次通过管路连接的硝化反应器、分离设备、负压精馏塔、硝酸蒸发塔和硝酸浓缩塔。

9.如权利要求8所述的设备，其特征在于，所述硝化反应器为管式连续反应器或釜式连续反应器，所述分离设备为重力分离式设备、离心式设备或旋流分离式设备；

所述负压精馏塔为填料负压精馏塔或板式负压精馏塔，所述负压精馏塔的回流比在0.2～3之间，塔顶压力在2～20kPa之间，塔顶得到浓硝酸直接回用，塔底得到共沸硝酸并对析出的副产物混合物进行连续分离；

所述蒸发装置在负压条件下运行，压力在2～50kPa之间，塔顶得到有机物含量小于0.1％的共沸硝酸，塔底对析出的副产物混合物连续分离。

10.如权利要求8所述的设备，其特征在于，还包括硫酸浓缩塔，所述硫酸浓缩塔的出料口与所述硝酸浓缩塔的硫酸进料口连接，所述硫酸浓缩塔的进料口与所述硝酸浓缩塔的硫酸出料口连接；

所述硫酸浓缩塔为填料或板式塔，材质为石英、硼玻璃或钽材，加热方式为电加热、导热油或蒸汽，所述硫酸浓缩塔对所述硝酸浓缩塔产生的稀硫酸进行浓缩，塔顶得到酸性废水送去处理，塔底得到90～98％的浓硫酸进行循环利用，优选的，所述硫酸浓缩塔生产的高温浓硫酸对所述硫酸浓缩塔的进料进行预热。