[发明专利]一种3-甲基-2-硝基苯甲酸连续硝化生产的工艺及设备

说明书

本发明公开了一种3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸连续硝化生产的工艺及设备，所述工艺至少包括硝化反应、产物固液分离、浓硝酸负压精馏回收、共沸硝酸蒸发和共沸硝酸浓缩。本发明的工艺在浓硝酸回收过程中采用负压精馏回收及负压蒸发回收，同时进行在线连续离心以分离浓硝酸回收过程中产生的固体硝化副产物。采用负压操作可以控制回收过程塔底或釜底的废酸分解问题。通过在线连续离心分离硝化副产物后，大大降低进入硫酸浓缩工段的有机物含量。

技术领域

本发明涉及硝化化工技术领域，特别是涉及一种3-甲基-2-硝基苯甲酸连续硝化生产的工艺及设备。

背景技术

间甲基苯甲酸为白色或黄色晶体，水溶解性极差，常通过硝化反应制备医药农药中间体。硝化反应过程可采用尿素化硝酸与硫酸的混合物、五氧化二氮、发烟硝酸等作为硝化剂，其中最常用的是浓硝酸。为了提高间甲基苯甲酸转化率，传统硝化工艺常采用过量硝酸硝化，一方面原材料成本高居不下，另一方面生产过程产生的大量废酸拉升了企业的环保处理成本。为降低间甲基苯甲酸硝化成本、降低废酸的环境危害，需要对间甲基苯甲酸硝化工艺进行改进，尤其是要实现低成本的硝化废酸回收利用。

专利CN111792631A、CN212450641U提出了一种间甲基苯甲酸绿色硝化工艺，专利中指出由于间甲基苯甲酸硝化产物在硝酸中具有一定溶解度，在浓缩过程中存在安全风险。该专利根据硝化产物随硝酸浓度的变化，提出加水稀释废硝酸的方式降低废酸中有机物的含量，而后采用浓硫酸作为脱水剂对稀硝酸进行浓缩，并对硫酸循环利用。然而上述工艺存在能耗高的缺陷，在加水的稀释硝酸后，需要通过精馏或蒸馏的手段将加入系统的稀释水蒸出体系，才可以实现硝酸浓缩和硫酸循环利用。

为进一步降低间甲基苯甲酸硝化工艺的运行能耗，还需对废酸回收过程中加水稀释的工艺进行改进。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的间甲基苯甲酸硝化过程中硝化废酸回收利用难、运行成本高的问题，而提供一种3-甲基-2-硝基苯甲酸连续硝化生产的工艺。

本发明的另一目的，提供一种应用于所述工艺的设备。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：

一种3-甲基-2-硝基苯甲酸连续硝化生产的工艺，至少包括以下步骤：

步骤1，硝化反应：间甲基苯甲酸与浓硝酸反应得到混合产物；

步骤2，产物固液分离：对步骤1得到的所述混合产物进行分离得到得到3-甲基-2-硝基苯甲酸和包含有副产物混合物的硝化废酸；

步骤3，浓硝酸负压精馏回收：对步骤2得到的所述副产物混合物的硝化废酸进行负压精馏处理得到浓硝酸、副产物混合物和含有副产物混合物的共沸硝酸；

步骤4，共沸硝酸蒸发：对步骤3得到的所述含有副产物混合物的共沸硝酸进行蒸发处理得到轻相产物共沸硝酸和重相产物浓缩后的含有副产物混合物的共沸硝酸；

步骤5，共沸硝酸浓缩：对步骤4分离回收的共沸硝酸进行浓缩得到浓硝酸循环使用。

在上述技术方案中，所述步骤1中硝化反应的温度为-30～0℃；所述步骤1中硝化反应的浓硝酸的质量分数不低于90％，所述步骤1中浓硝酸与间甲基苯甲酸投料质量比为1.5～5:1。

在上述技术方案中，所述步骤3中浓硝酸负压精馏回收的回流比为0.2-3，塔顶压力为2-20kPa，分离得到的轻相物料浓硝酸用于回用，重相物料进行在线固液分离。

在上述技术方案中，所述步骤4中共沸硝酸蒸发回收在负压条件下进行，分离回收的共沸硝酸中的有机物含量低于0.1％。

在上述技术方案中，所述步骤5中共沸硝酸浓缩为使用脱水剂浓缩，使用饱和或过热蒸汽进行加热，所述蒸汽和脱水剂的质量比为0.05～0.2。