[发明专利]一种高透光性镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法

说明书

本发明涉及一种高透光性镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法。所述高透光性镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法包括：采用铝源和Mg源作为原料，按照铝镁比称取原料，加入氟化钙作为烧结助剂并混合，再经成型得到素坯，最后经过烧结，制备高透光性镁铝尖晶石透明陶瓷；所述氟化钙选自氟化钙粉体和氟化钙单晶颗粒中至少一种；所述镁铝尖晶石透明陶瓷的化学式为MgO﹒nAlsubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;，1≤n≤2.5。

技术领域

本发明涉及一种镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，属于透明陶瓷领域。

背景技术

镁铝尖晶石透明陶瓷自问世以来因其具有优异的光学和力学性能而受到广泛关注。镁铝尖晶石属于立方晶系，具有光学各向同性，其透光范围覆盖紫外至中红外波段，并且具有优异的力学性能，如：高硬度、高抗弯强度等。此外，镁铝尖晶石还具有低密度、耐磨损、耐化学腐蚀、耐砂蚀雨蚀等特点，在透明装甲、红外引导头整流罩、高温观察窗、精密仪器窗口等军民两用领域广泛应用。

镁铝尖晶石透明陶瓷的制备难点主要集中于由密堆积氧离子扩散速度慢导致的难烧结致密，然而制备具有高光学质量的镁铝尖晶石陶瓷要求样品中气孔率低于100ppm，气孔尺寸低于40nm，因此通常采用高温结合高压等极端方式制备镁铝尖晶石透明陶瓷，这对烧结设备提出了巨大的挑战。为了降低烧结温度，目前主要通过添加合适的烧结助剂，如LiF、CaO、B₂O₃、Y₂O₃等。其中，LiF是目前最为成熟的烧结助剂，已应用于大尺寸镁铝尖晶石透明陶瓷制备中。LiF的优点在于兼具液相烧结和增加缺陷浓度的作用，通过这两种方式共同促进致密化过程。此外LiF还具有清除原料粉体中杂质的作用。然而，LiF烧结助剂导致的晶粒异常长大、与MgAl₂O₄反应生产的LiAlO₂第二相导致晶界微裂纹等降低了陶瓷的力学性能，这严重限制了镁铝尖晶石透明陶瓷作为防护材料的应用。此外，LiF因具有低熔点、低沸点的特点，通常需要结合热压烧结，然而热压烧结使用的石墨模具会污染样品，虽然LiF的加入能够起到除碳的作用，但并不能根除，导致最终样品仍会发黑。此外，LiF的不均匀挥发会导致差分烧结，烧结后样品出现雾心，影响样品的光学质量，这严重限制了大尺寸镁铝尖晶石透明陶瓷样品的制备。

CaO是另一种常用于制备镁铝尖晶石透明陶瓷的烧结助剂，其优点在于CaO能够与MgAl₂O₄反应生成具有低熔点的铝酸钙，在升温过程中，铝酸钙熔融形成液相促进烧结，能够显著降低烧结温度约100℃，提高样品在紫外波段的透过率。然而，使用CaO做烧结助剂需要严格控制热等静压烧结的温度，过高的温度会降低陶瓷样品的光学质量。此外，在高温下会导致放射型铝酸钙第二相沉积，影响微观结构的均匀性。

目前，几种常用的烧结助剂都不能满足制备大尺寸、高光学质量镁铝尖晶石透明陶瓷上的应用，为摆脱对LiF烧结助剂的依赖，探索新的烧结助剂体系对其实际应用至关重要。

发明内容

为此，本发明的目的是提供一种流程简单的镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，所述的镁铝尖晶石透明陶瓷的化学式为MgO﹒nAl₂O₃，1≤n≤2.5。本发明选用来源广泛的高纯镁、铝源(镁、铝的氧化物或镁、铝的氢氧化物)或镁铝尖晶石商业粉体为原料，采用添加能够在高温下熔融成液相的烧结助剂氟化钙，通过在烧结升温过程形成的液相充分润湿颗粒表面，促进颗粒重排，降低烧结温度，促进纳米气孔的排出，并防止晶粒异常长大，制备出具有高光学质量镁铝尖晶石透明陶瓷。

一方面，本发明提供了一种高透光性镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法，所述镁铝尖晶石透明陶瓷的化学式为MgO﹒nAl₂O₃，1≤n≤2.5；