[发明专利]一种用于乳酸合成丙交酯的催化剂及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202211368629.2 申请日: 2022-11-03
公开(公告)号: CN115710284A 公开(公告)日: 2023-02-24
发明(设计)人: 蒋旭敏;胡江林;何岩;王雨龙;魏书鑫;田博;李丽 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C07F3/06 分类号: C07F3/06;C07F3/02;B01J31/22;C07D319/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 乳酸 合成 丙交酯 催化剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种用于乳酸合成丙交酯的催化剂,其特征在于,具有如式(1)所示的结构:

式中,R1代表氢,C1~C20的直链、支链或环状结构的烷基,C7~C30的单或多芳基取代烷基,卤素;优选为C1~C10的直链、支链或环状结构的烷基,C7~C18的单或多芳基取代烷基,卤素;更优选为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、正己基、环丙基、环丁基、环戊基、环己基、环辛基、苯基、苄基、氯、溴、碘等;进一步优选为甲基、乙基、异丙基、环己基;

R2代表C1~C10的直链、支链或环状结构的烷基,C7~C30的单或多芳基取代烷基;优选为C1~C8的直链、支链或环状结构的烷基,C7~C18的单或多芳基取代烷基;更优选为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、正己基、环丙基、环丁基、环戊基、环己基、环辛基;进一步优选为甲基、乙基、异丙基、环己基;

M为Mg、Ca或Zn,优选为Zn。

2.根据权利要求1所述的用于乳酸合成丙交酯的催化剂,其特征在于,所述用于乳酸合成丙交酯的催化剂为下述结构式[1]-[16]所示配合物中的任意一种:

3.一种权利要求1或2所述用于乳酸合成丙交酯的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤包括:

1)将氨基取代的芳基溴、金属镁、溶剂A混合进行反应制得氨基取代的芳基溴化镁;

2)将步骤1)的氨基取代的芳基溴化镁、2-溴吡啶、催化剂、溶剂B混合进行偶联反应制得氨基吡啶配体;

3)将步骤2)的氨基吡啶配体、六甲基二硅基胺基金属配合物、溶剂C混合进行配位反应,然后加入醇类化合物进行烷氧基化反应,制得用于乳酸合成丙交酯的催化剂。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述氨基取代的芳基溴选自具有式(2)所示结构的化合物中的任意一种:

式中,R1定义与式(1)中R1相同;

步骤1)中,所述氨基取代的芳基溴与金属镁的摩尔比为1:1-2,优选1:1.2-1.3;

步骤1)中,所述溶剂A选自四氢呋喃、甲苯中的至少一种,优选为四氢呋喃;

所述溶剂A的用量为1-15mL/每毫摩尔氨基取代的芳基溴;

步骤1)中,所述氨基取代的芳基溴采用连续加料方式优选滴加方式,加料时间为30-60min,优选30min;

步骤1)中,所述反应,温度为30-60℃,优选45-55℃,时间为2-5h,优选2-3h。

5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述氨基取代的芳基溴化镁与2-溴吡啶的摩尔比为1:1-1.5,优选1:1-1.2;

步骤2)中,所述催化剂选自1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍;

所述催化剂的用量为氨基取代的芳基溴化镁摩尔量的1-5%,优选2-3%;

步骤2)中,所述溶剂B选自四氢呋喃、甲苯中的至少一种,优选为四氢呋喃;

所述溶剂B的用量为1-15mL/每毫摩尔氨基取代的芳基溴化镁;

步骤2)中,所述偶联反应,温度为0-20℃,优选0-5℃,时间为6-12h,优选6-8h。

步骤2)中,所述反应完成后还包括加水淬灭过程;

所述加水淬灭,水的加入量为反应体系质量的1-2倍。

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