[发明专利]一种用于乳酸合成丙交酯的催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202211368629.2 | 申请日: | 2022-11-03 |
公开(公告)号: | CN115710284A | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 蒋旭敏;胡江林;何岩;王雨龙;魏书鑫;田博;李丽 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07F3/06 | 分类号: | C07F3/06;C07F3/02;B01J31/22;C07D319/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 乳酸 合成 丙交酯 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于乳酸合成丙交酯的催化剂,其特征在于,具有如式(1)所示的结构:
式中,R1代表氢,C1~C20的直链、支链或环状结构的烷基,C7~C30的单或多芳基取代烷基,卤素;优选为C1~C10的直链、支链或环状结构的烷基,C7~C18的单或多芳基取代烷基,卤素;更优选为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、正己基、环丙基、环丁基、环戊基、环己基、环辛基、苯基、苄基、氯、溴、碘等;进一步优选为甲基、乙基、异丙基、环己基;
R2代表C1~C10的直链、支链或环状结构的烷基,C7~C30的单或多芳基取代烷基;优选为C1~C8的直链、支链或环状结构的烷基,C7~C18的单或多芳基取代烷基;更优选为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、正己基、环丙基、环丁基、环戊基、环己基、环辛基;进一步优选为甲基、乙基、异丙基、环己基;
M为Mg、Ca或Zn,优选为Zn。
2.根据权利要求1所述的用于乳酸合成丙交酯的催化剂,其特征在于,所述用于乳酸合成丙交酯的催化剂为下述结构式[1]-[16]所示配合物中的任意一种:
3.一种权利要求1或2所述用于乳酸合成丙交酯的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤包括:
1)将氨基取代的芳基溴、金属镁、溶剂A混合进行反应制得氨基取代的芳基溴化镁;
2)将步骤1)的氨基取代的芳基溴化镁、2-溴吡啶、催化剂、溶剂B混合进行偶联反应制得氨基吡啶配体;
3)将步骤2)的氨基吡啶配体、六甲基二硅基胺基金属配合物、溶剂C混合进行配位反应,然后加入醇类化合物进行烷氧基化反应,制得用于乳酸合成丙交酯的催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述氨基取代的芳基溴选自具有式(2)所示结构的化合物中的任意一种:
式中,R1定义与式(1)中R1相同;
步骤1)中,所述氨基取代的芳基溴与金属镁的摩尔比为1:1-2,优选1:1.2-1.3;
步骤1)中,所述溶剂A选自四氢呋喃、甲苯中的至少一种,优选为四氢呋喃;
所述溶剂A的用量为1-15mL/每毫摩尔氨基取代的芳基溴;
步骤1)中,所述氨基取代的芳基溴采用连续加料方式优选滴加方式,加料时间为30-60min,优选30min;
步骤1)中,所述反应,温度为30-60℃,优选45-55℃,时间为2-5h,优选2-3h。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述氨基取代的芳基溴化镁与2-溴吡啶的摩尔比为1:1-1.5,优选1:1-1.2;
步骤2)中,所述催化剂选自1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍;
所述催化剂的用量为氨基取代的芳基溴化镁摩尔量的1-5%,优选2-3%;
步骤2)中,所述溶剂B选自四氢呋喃、甲苯中的至少一种,优选为四氢呋喃;
所述溶剂B的用量为1-15mL/每毫摩尔氨基取代的芳基溴化镁;
步骤2)中,所述偶联反应,温度为0-20℃,优选0-5℃,时间为6-12h,优选6-8h。
步骤2)中,所述反应完成后还包括加水淬灭过程;
所述加水淬灭,水的加入量为反应体系质量的1-2倍。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于万华化学集团股份有限公司,未经万华化学集团股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202211368629.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。