[发明专利]一种用于制备矿物接触面透射电镜样品的方法

说明书

本发明属于地质、矿物样品的透射电子显微镜测试技术领域，具体涉及一种用于制备矿物接触面透射电镜样品的方法，包括以下步骤：步骤S1、圈出需要切割透射电镜样品的区域，并记录目标区域的坐标；步骤S2、在目标区域上方沉积保护层；步骤S3、沿着垂直方向对沉积有保护层的目标区域两侧进行离子束切割；步骤S4、对沉积有保护层的目标区域进行离子束减薄；步骤S5、对沉积有保护层的目标区域两侧斜向上进行离子束切割，使目标区域完全露出；步骤S6、切割减薄后的目标区域并置于金属载物台上，制得样品。本方法对原光薄片样品损伤较小，成功率高，而且制备成的透射电镜样品质量高，满足透射电镜测试的要求。

技术领域

本发明属于地质、矿物样品的透射电子显微镜测试技术领域，具体涉及一种用于制备矿物接触面透射电镜样品的方法。

背景技术

粘土矿物在自然界中普遍存在，是大多数陆相沉积物的重要组成部分，在砂岩型铀矿中又广泛存在，并且与铀成矿关系密切。粘土矿物以其特殊的物理、化学性质，作为铀元素的重要载体，参与铀的后生迁移和富集过程。现有研究表明，粘土矿物对铀可以起到很明显的吸附富集作用。深入探讨铀活化迁移以及聚集沉淀过程中粘土矿物的吸附富集作用，分析粘土矿物与铀反应的影响因素和反应机理，对完善研究区铀成矿理论有极其重要的意义。但是粘土矿物在铀吸附富集过程中的行为仅限于定性认识，对铀以何种价态何种形式存在于何种粘土矿物的何种位置等方面的认识还不够深入。粘土矿物与铀矿物在纳米尺度的结合方式由于实验技术手段的限制未能取得突破。其主要原因在于利用纳米离子探针去寻找样品的过程中会损耗样品，而这些颗粒又太微小，它的提取和后期透射电镜薄片样品制备存在着极大的困难。

因此，需要设计一种透射电镜样品制备方法制备可以适用于厚度小于100nm的透射电镜超薄片，且能减少样品损伤，从而实现在微观尺度直接观察粘土矿物与铀矿物结合方式。

发明内容

本发明提出一种用于制备矿物接触面透射电镜样品的方法，用于解决现有技术中同一离子强度无法将硬度不同的两种矿物减薄至同一厚度的矿物样品的技术问题。

本发明的技术方案：

一种用于制备矿物接触面透射电镜样品的方法，包括以下步骤：

步骤S1、圈出需要切割透射电镜样品的区域，并记录目标区域的坐标；

步骤S2、在目标区域上方沉积保护层；

步骤S3、沿着垂直方向对沉积有保护层的目标区域两侧进行离子束切割；

步骤S4、对沉积有保护层的目标区域进行离子束减薄；

步骤S5、对沉积有保护层的目标区域两侧斜向上进行离子束切割，使目标区域完全露出；

步骤S6、切割减薄后的目标区域并置于金属载物台上，制得样品。

所述步骤S1中包括采集样品，磨制光薄片，将得到的光薄片镀碳，并置于扫描电镜下观察等。在扫描电镜下圈出需要切割透射电镜样品的区域(目标区域)，并记录坐标。

所述步骤S2中包括将圈出目标区域的光薄片置于具有聚焦离子束系统的扫描电镜上，并对坐标进行转换，找到圈出的目标区域。用纳米操作手钨针尖，用气体注入方式在目标区域表面沉积一条宽度为120nm的铂保护层。

所述步骤S3中沿着垂直方向对沉积有保护层的目标区域两侧进行离子束切割，在目标区域两侧分别得到两个深度为10um的凹坑；

所述步骤S4中对沉积有保护层的目标区域进行离子束减薄，得到厚度为200um，深度为10um，宽度为10um的目标区域；

所述步骤S5中对沉积有保护层的目标区域两侧斜向上进行离子束切割，使目标区域完全露出，方便后续分离出目标区域；