[发明专利]一种间苯三酚的合成方法在审
| 申请号： | 202211373467.1 | 申请日： | 2022-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN115925520A | 公开（公告）日： | 2023-04-07 |
| 发明（设计）人： | 钟林睿;牛犇;李振;黄坤;俞波 | 申请（专利权）人： | 江苏联环药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/10 | 分类号： | C07C39/10;C07C37/055 |
| 代理公司： | 南京智转慧移知识产权代理有限公司 32649 | 代理人： | 金伟 |
| 地址： | 225127 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 间苯三酚 合成 方法 | ||
1.一种间苯三酚的合成方法，其特征在于，步骤如下：
其中，R选自甲酰基、乙酰基、苯甲酰基；
(1)酰化反应：将间苯二酚溶于有机溶剂，与碱及酰化试剂反应生成1，3-二酰氧基苯；
(2)卤代反应：1，3-二酰氧基苯溶于有机溶剂中，加入催化剂及卤代试剂，反应生成4-卤代-1，3-二酰氧基苯；
(3)水解反应：4-卤代-1，3-二酰氧基苯与强碱混合，反应生成间苯三酚盐，随后酸化，纯化后获得间苯三酚纯品。
2.根据权利要求1所述的间苯三酚的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的酰化反应中的有机溶剂选自丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃；所述碱为非亲核性的有机碱或无机碱；所述的酰化试剂选自甲酸酐、N，N-二甲基甲酰胺、甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酰氯、乙酸酐、乙酸乙酯、苯甲酰氯、苯甲酸酐。
3.根据权利要求2所述的间苯三酚的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢化钠、三乙胺、二异丙基乙基胺、1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、吡啶、4-二甲氨基吡啶。
4.根据权利要求3所述的间苯三酚的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的碱与间苯二酚摩尔质量之比为4.0∶1～8.0∶1。
5.根据权利要求3所述的间苯三酚的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的酰化试剂与间苯二酚摩尔质量之比为3.0∶1～8.0∶1。
6.根据权利要求1所述的间苯三酚的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述的卤代反应中的有机溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、丙酮、乙腈、四氢呋喃、甲基叔丁基醚；所述的催化剂为路易斯酸；所述的卤代试剂选自N-氯代琥珀酰亚胺、二氯亚砜、三氯化磷、五氯化磷、液溴、N-溴代琥珀酰亚胺、1，3-二溴-5，5-二甲基海因、三溴化磷。
7.根据权利要求6所述的间苯三酚的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述的卤代试剂与1，3-二乙酰氧基苯摩尔质量之比为0.9∶1～1.5∶1。
8.根据权利要求1所述的间苯三酚的合成方法，其特征在于，步骤(3)所述的水解反应中的强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、正丁基锂、叔丁基锂、二异丙基胺基锂、二异丙基胺基钠、双三甲基硅基胺基锂、双三甲基硅基胺基钠；所述的酸选自硫酸、盐酸、磷酸。
9.根据权利要求8所述的间苯三酚的合成方法，其特征在于，所述的强碱与4-卤代-1，3-二乙酰氧基苯摩尔质量之比为3.0∶1～6.0∶1。
10.根据权利要求1所述的间苯三酚的合成方法，其特征在于，步骤(3)所述的水解反应温度为130～180℃。
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