[发明专利]一种前修饰锆基MOF吸附剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 202211391590.6 | 申请日: | 2022-11-08 |
公开(公告)号: | CN115554989B | 公开(公告)日: | 2023-09-05 |
发明(设计)人: | 王仕兴;刘祥;付立康;张利波 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 天津煜博知识产权代理事务所(普通合伙) 12246 | 代理人: | 朱维 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 修饰 mof 吸附剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种前修饰锆基MOF吸附剂在选择性吸附溶液中铅离子中的应用,其特征在于,所述前修饰锆基MOF吸附剂为以FHD修饰的锆基MOF吸附剂,其结构式为:
;
所述前修饰锆基MOF吸附剂的制备方法的具体步骤如下:
(1)在氮气氛围下,将2,5-二氨基-1,4-苯二硫醇二盐酸盐和3-甲酰基-4-羟基苯甲酸加入到甲醇溶剂中,搅拌溶解得到溶液A,溶液A在温度60-65℃下回流反应5.0-6.0 h,蒸发溶剂,采用乙醇和去离子水洗涤并分别浸泡20-24 h,固液分离,固体干燥即得前驱体,记为FHD;所述前驱体的结构式为
;
(2)将前驱体和ZrCl4溶解至N,N-二甲基甲酰胺中,加入浓盐酸,在温度120~125℃下回流反应70~72 h,冷却至室温,固液分离,固体经N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇洗涤、浸泡,真空干燥即得前修饰锆基MOF吸附剂FHD-MOF。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤(1)中2,5-二氨基-1,4-苯二硫醇二盐酸盐和3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的摩尔比为1:2.0~2.2。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤(1)溶液A中2,5-二氨基-1,4-苯二硫醇二盐酸盐的质量浓度为1.6~1.8 g/mL。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤(1)溶液A中3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的质量浓度为3.20~3.96 g/mL。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤(1)中氮气的流速为0.5-1 L/h。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:前驱体FHD与ZrCl4的质量比为1:1.0-1.1。
7.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:步骤(2)中浓盐酸的浓度为36~38wt%,前驱体FHD与浓盐酸的固液比g:mL为1.1:0.5-0.6,N,N-二甲基甲酰胺与浓盐酸的体积比为150:1.0-2.0。
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