[发明专利]一种硬碳负极材料的制备方法在审
申请号: | 202211397692.9 | 申请日: | 2022-11-09 |
公开(公告)号: | CN115504452A | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 邹伟民;康书文;张维民;邹嘉逸;吉跃华 | 申请(专利权)人: | 江苏传艺钠离子电池研究院有限公司 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;H01M4/36;H01M4/587;H01M4/04;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 杨凯 |
地址: | 225000 江苏省扬州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种硬碳负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、在氮气保护下,向粉碎后的高温煤系沥青中加入含磷交联剂,搅拌升温至210℃交联反应4-5h,然后加入氧化剂,在氧气氛围中,保温搅拌反应2-3h,得到改性沥青熔融液;
第二步、将改性沥青熔融液通过喷雾冷却造粒,得到微球基质,氮气气氛下,将微球基质在炭化炉中300℃下预炭化2-3h,再升温至1100℃保温处理3h,之后自然冷却至室温,得到沥青炭化物;
第三步、氮气氛围下,将沥青炭化物和包覆物的前驱体加入混合机中,混合后转移至箱式电阻炉中,升温至500-600℃,保温处理4h,冷却至室温后,经过石墨化处理,得到硬碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种硬碳负极材料的制备方法,其特征在于,含磷交联剂通过以下步骤制成:
氮气保护下,将活化植酸酯、对羟基苯甲醛、碳酸钾和四氢呋喃混合,升温至70℃搅拌反应48h,得到含磷交联剂。
3.根据权利要求2所述的一种硬碳负极材料的制备方法,其特征在于,活化植酸酯、对羟基苯甲醛、碳酸钾和四氢呋喃的用量比为6.8-7.4g:8.5-8.8g:9.95g:200-250mL。
4.根据权利要求2所述的一种硬碳负极材料的制备方法,其特征在于,活化植酸酯由以下步骤制成:
将植酸水溶液和2-氯乙醇加入三口烧瓶中,升温至回流反应3-5h,反应结束后,旋干,得到活化植酸酯。
5.根据权利要求4所述的一种硬碳负极材料的制备方法,其特征在于,植酸和2-氯乙醇的摩尔比为1:8-10。
6.根据权利要求1所述的一种硬碳负极材料的制备方法,其特征在于,含磷交联剂用量为高温煤系沥青质量的8.5-9.2%。
7.根据权利要求1所述的一种硬碳负极材料的制备方法,其特征在于,氧化剂为过硫酸铵。
8.根据权利要求1所述的一种硬碳负极材料的制备方法,其特征在于,包覆物的前驱体为油系沥青或环氧树脂。
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