[发明专利]一种百合药材中王百合苷A和王百合苷H的提取及测定方法在审

专利信息
申请号: 202211398625.9 申请日: 2022-11-09
公开(公告)号: CN115629144A 公开(公告)日: 2023-01-20
发明(设计)人: 周宽;张晓云;曾亚文;周永全;但济修;李淞明;詹常森 申请(专利权)人: 上海和黄药业有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74
代理公司: 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 代理人: 许亦琳;余明伟
地址: 201401 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 百合 药材 提取 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种百合药材中王百合苷A和王百合苷H的提取方法,包括:将百合药材样品加入稀甲醇溶解后超声提取,以提供所需提取液。

2.根据权利要求1所述的一种百合药材中王百合苷A和王百合苷H的提取方法,其特征在于,包括以下条件中的任一项或多项:

A1)所述百合药材样品为将百合药材粉碎后过筛,获得的百合药材粉末;

A2)所述稀甲醇为甲醇水溶液;优选地,所述甲醇水溶液为体积百分比为30~70%的甲醇水溶液;

A3)所述百合药材样品加入的质量与稀甲醇加入的体积之比为1:20~80;

A4)所述超声提取的时间为40~80分钟;

A5)所述超声提取的功率为200~350W;所述超声提取的频率为40~59KHz;

A6)所述超声提取后还要进行放冷、离心、过滤。

3.根据权利要求2所述的一种百合药材中王百合苷A和王百合苷H的提取方法,其特征在于,所述A6)项包括以下条件中的任一项或多项:

B1)所述放冷冷却至室温;

B2)所述离心的时间为5-15min;

B3)所述离心的转速为8000-12000r/min;

B4)所述过滤为取上清液过滤膜,放弃初滤液后,取续滤液。

4.一种百合药材中王百合苷A和王百合苷H的测定方法,包括:将权利要求1-3任一所述的百合药材中王百合苷A和王百合苷H的提取方法获得的提取液作为供试品溶液,采用高效液相色谱法进行检测,确定供试品溶液中王百合苷A和王百合苷H的含量。

5.根据权利要求4所述的一种百合药材中王百合苷A和王百合苷H的测定方法,其特征在于,采用高效液相色谱法进行检测,包括以下步骤:

1)配制混合对照品溶液:将王百合苷A和王百合苷H的对照品,加入稀甲醇溶解并定容,配成混合对照品溶液;

2)样品检测:采用高效液相色谱法分别检测供试品溶液和步骤1)中的混合对照品溶液,比较保留时间进行定性,采用外标法进行定量,确定供试品溶液中王百合苷A和王百合苷H的含量。

6.根据权利要求5所述的一种百合药材中王百合苷A和王百合苷H的测定方法,其特征在于,步骤1)中包括以下条件中的任一项或多项:

C1)所述混合对照品溶液中王百合苷A的含量范围为0.08624~0.8624μg/mL,王百合苷H的含量范围为0.01668~0.1668μg/mL;

C2)同一所述混合对照品溶液中王百合苷A与王百合苷H的浓度比为5.0~5.5∶1;

C3)所述稀甲醇为甲醇水溶液;优选地,所述甲醇水溶液为体积百分比为30~70%的甲醇水溶液。

7.根据权利要求5所述的一种百合药材中王百合苷A和王百合苷H的测定方法,其特征在于,步骤2)中,所述高效液相色谱法的检测条件包括:检测器为紫外-可见分光检测器或二极管阵列检测器;色谱柱为C18色谱柱;检测波长为310~314nm;流动相为乙腈-0.09~0.11%磷酸水溶液,其中,A相为乙腈,B相为0.09~0.11%磷酸水溶液;分析时间为30min;梯度洗脱。

8.根据权利要求5所述的一种百合药材中王百合苷A和王百合苷H的测定方法,其特征在于,步骤2)中,所述高效液相色谱法的检测条件还包括以下条件中的任一项或多项:

D1)柱温为30~40℃;

D2)流速为0.9~1.1mL/min;

D3)进样量为5~20μL。

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