[发明专利]一种百合药材中王百合苷A和王百合苷H的提取及测定方法在审
申请号: | 202211398625.9 | 申请日: | 2022-11-09 |
公开(公告)号: | CN115629144A | 公开(公告)日: | 2023-01-20 |
发明(设计)人: | 周宽;张晓云;曾亚文;周永全;但济修;李淞明;詹常森 | 申请(专利权)人: | 上海和黄药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
地址: | 201401 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 百合 药材 提取 测定 方法 | ||
本发明提供一种百合药材中王百合苷A和王百合苷H的提取方法,包括:将百合药材样品加入稀甲醇溶解后超声提取,以提供所需提取液。本发明进一步提供了一种百合药材中王百合苷A和王百合苷H的测定方法。本发明还提供一种百合药材中王百合苷A和王百合苷H的测定方法在百合药材的质量检测中的用途。本发明提供的一种百合药材中王百合苷A和王百合苷H的提取及测定方法,线性关系良好,重复性良好、精密度良好、准确度高、稳定性好,可有效提取并准确测定百合药材中王百合苷A和王百合苷H的含量,真实反映百合药材中王百合苷A和王百合苷H的质量差异,全面完善百合药材的质量控制体系。
技术领域
本发明属于中药成分检测的技术领域,涉及一种百合药材中王百合苷A和王百合苷H的提取及测定方法,具体涉及一种百合药材中王百合苷A和王百合苷H的提取方法以及利用高效液相色谱同时测定百合药材中王百合苷A和王百合苷H含量的方法。
背景技术
百合为百合科植物卷丹Lilium lancifolium Thunb.、百合Lilium browniiF.E.Brown var.viridulum Baker或细叶百合Lilium pumilum DC.的干燥肉质鳞叶。百合鳞叶中主要含有多糖、酚酸甘油酯、甾体皂苷、甾醇、黄酮、苯丙素、生物碱及磷脂、无机盐等成分。酚酸甘油酯是百合大类成分之一,其中包括1-O-阿魏酰甘油、1-O-p-香豆酰甘油、王百合苷A、王百合苷B、王百合苷C、王百合苷D、王百合苷E、王百合苷H等,具有抗氧化、抗肿瘤、抗增殖、免疫调节及雌激素活性等生理功能。其中王百合苷A和王百合苷H为同分异构体,在百合中存在相互转化过程,药理实验结果显示其具有显著的抗抑郁药理活性。
目前2020年版《中国药典》中仅有百合多糖的含量测定,缺少特征性指标成分含量测定。
现有技术文献“不用来源百合药材的质量评级及分析”(刘湘丹,陈勋,刘畅宇,裴刚,周日宝,王智,陈乃宏.不同来源百合药材的质量评价及分析[J].湖南中医药大学学报,2019,39(04):480-484.)公开了一种测定百合药材中王百合苷A含量的方法,其中采用HPLC方法,测定王百合苷A的含量,结果显示54批百合样品中王百合苷A的含量区间为0.019~0.599%。该方法的色谱条件为:色谱柱为Supersil ODS-B(5μm,4.6*250mm),柱温为30℃,进样量为10μl,流速为1.0ml/min,流动相为0.1%磷酸水溶液∶乙腈=85∶15(V/V),检测波长为310nm。该文献未报道王百合苷A不稳定且存在结构转化的问题,也并没有记载如何同时测定相互易转化王百合苷A及其同分异构体王百合苷H的方法。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种百合药材中王百合苷A和王百合苷H的提取及测定方法,可有效提取并准确测定百合药材中王百合苷A和王百合苷H的含量。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明第一方面提供一种百合药材中王百合苷A和王百合苷H的提取方法,包括:将百合药材样品加入稀甲醇溶解后超声提取,以提供所需提取液。
较佳地,所述百合药材样品为将百合药材粉碎后过筛,获得的百合药材粉末。
优选地,所述过筛的筛网为3号筛网。
较佳地,所述稀甲醇为甲醇水溶液。
优选地,所述甲醇水溶液为体积百分比为30~70%的甲醇水溶液,优选为40~60%。
较佳地,所述百合药材样品加入的质量与稀甲醇加入的体积之比为1:20~80,优选为1:25~75,g/mL。具体例如,1:25~50、1:50~75、1:25、1:50、1:75,g/mL。
较佳地,所述超声提取的时间为40~80分钟,优选为45~75分钟。
较佳地,所述超声提取的功率为200~350W。
较佳地,所述超声提取的频率为40~59KHz。
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