[发明专利]一种合成4,4′-二卤代二苯酮的方法在审
申请号: | 202211402276.3 | 申请日: | 2022-11-09 |
公开(公告)号: | CN115784856A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
发明(设计)人: | 严留新;张海娟;汤浩;冯欣欣 | 申请(专利权)人: | 江苏新瀚新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/45 | 分类号: | C07C45/45;C07C49/813 |
代理公司: | 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288 | 代理人: | 吕鹏涛 |
地址: | 210047 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 二卤代二苯酮 方法 | ||
1.一种合成4,4'-二卤代二苯酮的方法,其特征在于它包括如下步骤:式(I)化合物与草酰氯在催化剂作用下加热反应,反应后加入盐酸进行反应,得到式(II)化合物;
其中X为F或Cl。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述催化剂为金属氯化物催化剂。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述催化剂为AlCl3、FeCl3或ZnCl2。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于式(I)化合物与草酰氯的反应温度为40~90℃。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于式(I)化合物与草酰氯的反应温度为50~70℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于式(I)化合物与草酰氯的摩尔比为10~15:1;催化剂与草酰氯的摩尔比为1~4:1。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于式(I)化合物与草酰氯的摩尔比为11~13:1;催化剂与草酰氯的摩尔比为2~3:1。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于加入盐酸溶液后进行水解反应,盐酸溶液的质量分数为5~37%,盐酸溶液与草酰氯的体积质量比为1~5:1mL/g。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于加入盐酸溶液后进行水解反应,盐酸溶液的质量分数为8~25%,盐酸溶液与草酰氯的体积质量比为3~4:1mL/g。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于式(I)化合物与草酰氯的反应过程中产生的HCl气体经水吸收得到盐酸溶液;加入盐酸反应后静置分层并除去水层,得到的有机相经洗涤除杂后降温析晶,得到式(II)化合物4,4'-二氟二苯酮或4,4'-二氯二苯酮。
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