[发明专利]一种4,5-二氢吡唑衍生物的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种4，5-二氢吡唑衍生物的合成方法，其特征在于将式(1)所示的环丙醇、式(2)所示的偶氮化合物以及醋酸铜做催化剂溶解于有机溶剂中，于50℃的温度下反应，反应结束后，反应体系经分离纯化得到中间产物，即合成得到如式(3)所示，后续以式(3)(R₂＝O^tBu)为原料，溶于有机溶剂中，后加入4M盐酸的1，4-二氧六环溶液，酰氯或者酸酐在碱的作用下发生闭环反应合成式(4)，通过TLC板来追踪反应是否完成，待反应完成后，经分离纯化获得式(4)，反应式如下：

2.根据权利要求1所述的一种4，5-二氢吡唑衍生物的合成方法，其特征在于式(1)所示的环丙酮与式(2)所示的偶氮化合物的摩尔比为1∶1.2，式(3)和酰氯(或酸酐)的摩尔比为1∶1.1。

3.根据权利要求1所述的一种4，5-二氢吡唑衍生物的合成方法，其特征在于合成式(4)的反应温度为0℃。

4.根据权利要求1所述的一种4，5-二氢吡唑衍生物的合成方法，其特征在于合成式(4)时所加的碱为三乙胺。

5.根据权利要求1所述的一种4，5-二氢吡唑衍生物的合成方法，其特征在于式(1)所示的环丙醇与醋酸铜的摩尔比例为1∶0.05～0.1，式(3)与三乙胺的摩尔比例为1∶2.2。

6.根据权利要求1所述的一种4，5-二氢吡唑衍生物的合成方法，其特征在于合成式(3)的有机溶剂为甲苯，合成式(4)的有机溶剂为二氯甲烷。

7.根据权利要求1所述的一种4，5-二氢吡唑衍生物的合成方法，其特征在于合成式(3)反应体系进行分离纯化的步骤如下：反应体系进行减压浓缩，所得浓缩物通过柱层析硅胶进行分离提纯，洗脱剂为石油醚与乙酸乙酯的混合液，收集洗脱液并蒸干溶剂，即制得纯的目标产物式(3)，其中洗脱剂石油醚与乙酸乙酯的体积比为10∶1～3∶1。

8.根据权利要求1所述的一种4，5-二氢吡唑衍生物的合成方法，其特征在于合成式(4)前，第一个反应体系的混合物要先溶于二氯甲烷和盐酸溶液中，待原料消耗完后，通过减压浓缩获得出产品式(3)，可直接用于合成式(4)。

9.根据权利要求1所述的一种4，5-二氢吡唑衍生物的合成方法，其特征在于合成式(4)的反应体系进行分离纯化步骤：先将反应体系减压浓缩，所得浓缩物通过柱层析硅胶进行分离提纯，洗脱剂为石油醚与乙酸乙酯的混合液，收集洗脱液并蒸除溶剂，即制得纯的目标产物式(4)，洗脱剂中，石油醚与乙酸乙酯的体积比为10∶1～3∶1。

10.根据权利要求1所述的一种4，5-二氢吡唑衍生物在防治农业或林业的植物真菌的应用，其特征在于：所述植物真菌包括水稻纹枯病菌、甘蔗凤梨病菌和金黄壳囊孢菌。