[发明专利]一种锂辉矿硫酸浸出液膜处理生产高纯碳酸锂的方法

权利要求书

1.一种锂辉矿硫酸浸出液膜处理生产高纯碳酸锂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

S1：将锂辉矿原料依次进行煅烧、球磨，得到球磨后的锂辉矿；

S2：向所述球磨后的锂辉矿中加水、打浆得到浆液，向所述浆液中加入第二硫酸溶液进行硫酸二次逆向浸出反应，过滤反应液得到浸出液和浸出渣；

S3：将所述浸出液经纳滤膜处理，得到Al₂(SO₄)₃溶液和Li₂SO₄溶液；

S4：将所述Li₂SO₄溶液通过化学除杂、离子交换及膜处理获得LiOH溶液和H₂SO₄溶液，将所述H₂SO₄溶液作为第二硫酸溶液返回至步骤S2中进行所述硫酸二次逆向浸出反应；

S5：将所述LiOH溶液经浓缩、结晶得到粗LiOH·H₂O和母液I；

S6：将所述粗LiOH·H₂O依次经溶解、碳化得到母液II和Li₂CO₃产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述煅烧的温度为1000～1200℃，时间为1～5h；

所述球磨后的平均粒径小于74μm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2，所述球磨后的锂辉矿与水按液固质量比4～6:1进行打浆。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，向所述浆液中加入第二硫酸溶液进行硫酸二次逆向浸出反应之前还包括：向所述浆液中加入第一硫酸溶液进行硫酸一次浸出反应，过滤反应液得到的浸出液和浸出渣；

硫酸一次浸出反应中所述第一硫酸溶液的用量为以浸出元素总重量计的理论用量的80～120wt％，硫酸二次逆向浸出反应中第二硫酸溶液的用量为以浸出元素总重量计的理论用量的20～50wt％；所述硫酸一次浸出反应和所述硫酸二次逆向浸出反应的温度各自独立地选自80～180℃之间的任一数值，反应时间各自独立地选自1～4h之间的任一数值；

所述浸出元素包括Li、Na、K、Al、Fe和Ca中的任意一种或几种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述Al₂(SO₄)₃溶液使用Na₂CO₃沉铝获得Al(OH)₃副产品和Na₂SO₄溶液，所述Na₂SO₄溶液结晶获得Na₂SO₄副产品；

所述Al₂(SO₄)₃溶液使用Na₂CO₃沉铝时pH值终点为3～7，温度为50～90℃，反应时间为1～2h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述纳滤膜处理的压力值为2～7MPa，膜级数为2～7级。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，所述化学除杂采用NaOH、LiOH和Na₂CO₃中的一种或几种调节pH进行除杂，温度为50～80℃，pH值终点为10～12，反应时间为1～3h；

离子交换采用D403或LSC100阳离子树脂，过树脂料液流速与树脂体积比控制在0.5～5:1，树脂级数为2～5级；

膜处理为双极膜或电渗析，处理电压为5～20V，电流3～8A。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，所述LiOH溶液浓缩温度为70～110℃，结晶温度为10～40℃，母液I返回至步骤S4中用于化学除杂。