[发明专利]一种锂辉矿硫酸浸出液膜处理生产高纯碳酸锂的方法

说明书

本发明公开了一种锂辉矿硫酸浸出液膜处理生产高纯碳酸锂的方法，属于电池级碳酸锂制备技术领域。本发明的方法包括：S1：将锂辉矿原料依次进行煅烧、球磨，得到球磨后的锂辉矿；S2：向所述球磨后的锂辉矿中加水、打浆得到浆液，向所述浆液中加入第二硫酸溶液进行硫酸二次逆向浸出反应，过滤反应液得到的浸出液和浸出渣。本发明的方法引入膜处理技术，高效分离出以硫酸锂为主的锂盐溶液和以硫酸铝为主的铝盐溶液，易于有价金属分离回收，获得多种副产品，硫酸锂为主的锂盐溶液除杂辅料用量减少，降低工艺生产成本，有效提高了锂矿中锂的总回收率，同时实现了酸碱循环再生利用，具有较好的经济价值，工艺绿色环保。

技术领域

本发明属于电池级碳酸锂制备技术领域，涉及一种锂辉矿硫酸浸出液膜处理生产高纯碳酸锂的方法。

背景技术

作为质量最轻、密度最小的金属，锂具备独特的物理、化学性质，被誉为“工业味精”，在各个传统工业领域都有它的身影。随着新能源产业的发展，锂电池需求量巨大，锂也被称为21世纪的“能源金属”。锂资源广泛应用于玻璃与陶瓷制造、合金与原铝生产、锂电池生产、药物及光学材料等行业，除此之外，在军工及核工业方面也有应用。目前，各种锂盐的消费量正以每年13％的增长率发展。

锂辉矿中含有锂盐产品必需的元素锂，且我国锂盐产业尤其是锂辉矿提锂产业在全球拥有较强的规模和技术优势，优化锂辉矿的开发应用十分重要。目前，锂辉矿提锂的方法主要有石灰石焙烧法、硫酸盐焙烧法、氯化物焙烧法、硫酸焙烧法等。其中硫酸焙烧法是目前比较常用的方法，其生产工艺是首先将锂辉矿(0.7-1.3％Li₂O)通过浮选工艺获得锂精矿(5-6％Li₂O)，再通过煅烧转型后再经过硫酸化焙烧提炼锂，锂辉石精矿在1000～1200℃的高温下焙烧，将其晶相转化为β型，细磨后加入过量的硫酸，再在300℃的回转窑中进行酸化焙烧，生成可溶性硫酸锂，经过冷却、中和、过滤得到硫酸锂溶液。然后加入氢氧化钠进行苛化得到硫酸钠溶液，再冷冻除去硫酸钠，得到氢氧化锂溶液，经蒸发、离心后得到氢氧化锂，再往氢氧化锂溶液中通入二氧化碳得到碳酸锂。该法具有能源消耗量低、物料流通量小、生产效率高等优点。但该方法的缺点是硫酸化焙烧过程中会产生二氧化硫气体污染空气，浸出锂辉矿的硫酸未进行循环利用，且浸出液残酸含量大，需使用大量石灰石除杂，除杂过程不仅产渣量大且引入其它杂质元素，渣中夹带锂金属致使锂的损耗大且辅料的综合利用率低，锂的回收率不高，生产成本高。

因此，针对现有硫酸法工艺的不足，开发锂辉矿提锂的新工艺、新技术，对锂辉矿的开发、应用及推动新能源锂电池工业的发展都具有较大意义。

发明内容

本发明解决的技术问题是现有技术不仅会产生二氧化硫气体污染空气，而且浸出液残酸含量大，产物除杂过程产渣量大，产品含杂量高，导致锂回收率低、生产成本高，

为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种锂辉矿硫酸浸出液膜处理生产高纯碳酸锂的方法，所述方法包括以下步骤：

S1：将锂辉矿原料依次进行煅烧、球磨，得到球磨后的锂辉矿；

S2：向所述球磨后的锂辉矿中加水、打浆得到浆液，向所述浆液中加入第二硫酸溶液进行硫酸二次逆向浸出反应，过滤反应液得到浸出液和浸出渣；

S3：将所述浸出液经纳滤膜处理，得到Al₂(SO₄)₃溶液和Li₂SO₄溶液；

S4：将所述Li₂SO₄溶液通过化学除杂、离子交换及膜处理获得LiOH溶液和H₂SO₄溶液，将所述H₂SO₄溶液作为第二硫酸溶液返回至步骤S2中进行所述硫酸二次逆向浸出反应；