[发明专利]一种协同致密化碳化钛复合薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种协同致密化碳化钛复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在室温条件下，利用搅拌和超声方法将第一尺寸碳化钛(Ti₃C₂T_x)纳米片和第二尺寸Ti₃C₂T_x纳米片分别配成均匀的第一尺寸Ti₃C₂T_x水溶液和第二尺寸Ti₃C₂T_x水溶液，所述第一尺寸碳化钛纳米片的平均表面积大于所述第二尺寸Ti₃C₂T_x纳米片的平均表面积；

(2)将步骤(1)得到的第一尺寸Ti₃C₂T_x水溶液和第二尺寸Ti₃C₂T_x水溶液混合，通过漩涡振荡，使第二尺寸Ti₃C₂T_x纳米片均匀分散在第一尺寸Ti₃C₂T_x纳米片层间，得到均匀混合水溶液；

(3)将步骤(2)得到的混合水溶液进行真空排气泡，而后采用刮涂法组装成小片插层诱导致密化碳化钛(IDM)薄膜；

(4)将步骤(3)得到的IDM薄膜浸泡在氯化钙(CaCl₂)水溶液中，洗涤干燥后得到离子键交联的小片插层诱导致密化碳化钛(IB-IDM)复合薄膜；

(5)将步骤(4)得到的IB-IDM复合薄膜浸泡在四硼酸钠(Na₂B₄O₇)水溶液中，洗涤、真空煅烧后得到协同致密化碳化钛(SDM)复合薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种协同致密化碳化钛复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，第一尺寸Ti₃C₂T_x纳米片和第二尺寸Ti₃C₂T_x纳米片的平均表面积之比大于400，并且第一尺寸Ti₃C₂T_x纳米片的平均表面积为25～900μm²，第二尺寸Ti₃C₂T_x纳米片的平均表面积为0.01～1μm²；

优选地，所述步骤(1)中，第一尺寸Ti₃C₂T_x水溶液和第二尺寸Ti₃C₂T_x水溶液的浓度均为15～60mg/mL；

优选地，所述步骤(1)中，搅拌时间为10～20min，超声时间为0.5～1min，超声功率为50～70W，冰水浴中超声。

3.根据权利要求1所述的一种协同致密化碳化钛复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，混合水溶液中第一尺寸Ti₃C₂T_x纳米片和第二尺寸Ti₃C₂T_x纳米片的质量比为3～20；

优选地，所述步骤(2)中，漩涡振荡的速度为1000～2000rpm，时间为2～3min。

4.根据权利要求1所述的一种协同致密化碳化钛复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，真空排气泡的实现工序为将混合水溶液置于密闭干燥器中，抽真空至2000～4000Pa的真空度，并保持这一真空度3～5min，而后泄气，重复上述抽真空和泄气过程7～10次。