[发明专利]一种脂肪酰基氨基酸盐产品中脂肪酸皂含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种脂肪酰基氨基酸/盐产品中脂肪酸/皂含量的测定方法，属于精细化工产品成分定量分析技术领域。本发明的脂肪酰基氨基酸/盐产品中脂肪酸/皂含量的测定方法，包括：用阳离子表面活性剂为缔合剂，溴甲酚绿为指示剂；指示剂缓冲液、低碳醇和无机盐以及氯代烷为混合介质；在pH 10～12.5条件下，将缔合剂滴入脂肪酰基氨基酸/盐产品待测液和混合介质形成的混合液中；摇荡使混合溶液快速分配平衡，直至指示剂从水相全部转移至氯代烷相并变为天蓝色，记录消耗缔合剂溶液的体积，依据缔合剂的浓度、样品的稀释倍率和脂肪酸/皂的分子量，计算脂肪酸/皂的含量。该方法具有显著的操作简单、准确度高、方便和快捷等优点。

技术领域

本发明涉及一种脂肪酰基氨基酸/盐产品中脂肪酸/皂含量的测定方法，属于精细化工产品成分定量分析技术领域。

背景技术

脂肪酰基氨基酸盐是一类以脂肪酸和氨基酸等可再生资源为原料合成的生物基表面活性剂，具有优异的表界面化学性质和应用性能，被广泛用于食品、医药、日化及其他工业领域。脂肪酰基氨基酸盐通常采用肖顿-鲍曼缩合工艺生产，即以脂肪酰氯为酰化试剂，与氨基酸钠在碱性水/有机溶剂体系或碱性水相体系中发生酰胺化反应。由于脂肪酰氯极易水解，在反应过程中不可避免与体系中的水发生水解副反应生成脂肪酸皂，从而影响产品品质。

以脂肪酸、脂肪酸甲酯和油脂等为酰胺化反应试剂合成脂肪酰基氨基酸盐的方法同样也不可避免地生成脂肪酸皂。为减少脂肪酰基氨基酸盐产品种脂肪酸皂的含量，常采用增加有机溶剂的含量从而减少体系中的水活度，增加氨基酸钠的含量从而推动脂肪酰氯与氨基酸盐反应合成脂肪酰基氨基酸盐，优化反应温度和体系pH从而使竞争反应向合成脂肪酰基氨基酸盐方向进行，以及通过萃取等去除反应中的脂肪酸皂等方法。

但无论是经肖顿-鲍曼缩合直接合成的产品，还是通过优化反应或提纯产品等获得的产品，脂肪酰基氨基酸盐表面活性剂产品中或多或少地含有脂肪酸皂，这些残留的脂肪酸皂大大影响产品的溶解性、表面张力、界面张力、降低表面张力的效率与效能、胶束化、泡沫、润湿、渗透、增溶、乳化和吸附等胶体与界面化学性质，进一步影响产品的外观和应用性能。

由于脂肪酸皂对脂肪酰基氨基酸表面活性剂产品胶体与界面化学性质和应用性能的不良影响依赖于其含量，所以准确定量分析产品中脂肪酸皂含量对脂肪酰基氨基酸表面活性剂的生产品控、技术开发、产品性能和配方应用等均有意义。

目前，脂肪酰基氨基酸表面活性剂产品中的脂肪酸或脂肪酸皂主要采用气相色谱和高效液相色谱等定量分析。但气相色谱法定量分析面对的难题是高沸点脂肪酰基氨基酸的影响，为减少脂肪酰基氨基酸污染气相色谱柱，江志洁等先用石油醚萃取酸化后的脂肪酰基氨基酸盐产品中的脂肪酸，再用气相色谱法分析经甲酯衍生化萃取脂肪酸并以此推算其中的皂含量，但该方法受萃取过程中脂肪酸皂酸化产物的萃取率以及后继甲酯化衍生效率等影响，因而结果准确度存疑。

高效液相色谱法定量分析的优势在于不受脂肪酰基氨基酸沸点高的影响，且脂肪酸皂和脂肪酰基氨基酸盐易于分离，甚至可以将不同碳链长度的脂肪酰基氨基酸盐逐一分离并定量，然而脂肪酸及其皂在常用的紫外检测器中的信号弱。李忠军等采用高效液相色谱-紫外检测，定量分析了脂肪酰基谷氨酸钠产品种不同碳链长度组分的含量，并用硫酸调节流动相pH来减少色谱峰拖尾的不利现象；这些方法要么检测限低，要么重复性差，要么因不可使用梯度洗脱而致分离效率低。

脂肪酸皂是一种阴离子表面活性剂，可以通过阴阳离子表面活性剂的缔合反应来定量分析；然而由于脂肪酰基氨基酸盐同样也是一种阴离子表面活性剂，因而，现有技术未见利用阴阳离子表面活性剂的缔合的方法快速准确定量分析其中的脂肪酸皂。

因此，如何快速、简便和准确定量测定脂肪酰基氨基酸表面活性剂中脂肪酸皂的含量是本领域亟需解决的问题。

发明内容