[发明专利]一种一锅法合成3-二氯苯基-6-氟-2,4(1H,3H)-喹唑啉二酮的方法

权利要求书

1.一种一锅法合成3-二氯苯基-6-氟-2,4(1H,3H)-喹唑啉二酮的方法，其特征在于：所述3-二氯苯基-6-氟-2,4(1H,3H)-喹唑啉二酮的结构式如式I所示：

；

所述一锅法合成化合物I的步骤为：

（1）以化合物A作为溶剂，加入2,4-二氯苯胺后添加缚酸剂，随后缓慢加入氯甲酸苯酯，保温搅拌，制得中间体IV溶液；

（2）将步骤（1）得到的中间体IV溶液加入水洗涤，等待分层后，将上层的溶剂A减压浓缩至干，随后依次加入溶剂B、2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯和碱，保温搅拌，制得化合物I。

2.根据权利要求1所述的一种一锅法合成3-二氯苯基-6-氟-2,4(1H,3H)-喹唑啉二酮的方法，其特征在于：所述步骤（1）中2,4-二氯苯胺与氯甲酸苯酯的摩尔比为1:1~1.1，所述2,4-二氯苯胺与缚酸剂的摩尔比为1:1 ~ 1.1；所述2,4-二氯苯胺与溶剂A的体积比为1:8~10。

3.根据权利要求1所述的一种一锅法合成3-二氯苯基-6-氟-2,4(1H,3H)-喹唑啉二酮的方法，其特征在于：所述步骤（1）的反应温度为0～10 ℃，其中保温搅拌时间为1～5 h。

4.根据权利要求1所述的一种一锅法合成3-二氯苯基-6-氟-2,4(1H,3H)-喹唑啉二酮的方法，其特征在于：所述步骤（1）中溶剂A为甲苯、氯苯、二甲苯、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚中的任一种。

5.根据权利要求1所述的一种一锅法合成3-二氯苯基-6-氟-2,4(1H,3H)-喹唑啉二酮的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的缚酸剂为碳酸钾、碳酸钠、醋酸钠、三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、吡啶中的任一种。

6.根据权利要求1所述的一种一锅法合成3-二氯苯基-6-氟-2,4(1H,3H)-喹唑啉二酮的方法，其特征在于：所述步骤（2）中2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯与步骤（1）中2,4-二氯苯胺的摩尔比为0.9~1:1，所述步骤（2）中碱与步骤1中2,4-二氯苯胺的摩尔比为2.4~2.5:1,所述步骤（2）中溶剂B与步骤（1）中2,4-二氯苯胺的体积比为10~15:1。

7.根据权利要求1所述的一种一锅法合成3-二氯苯基-6-氟-2,4(1H,3H)-喹唑啉二酮的方法，其特征在于：所述步骤（2）的反应温度为30～100 ℃，保温搅拌的时间为1～5 h。

8.根据权利要求1所述的一种一锅法合成3-二氯苯基-6-氟-2,4(1H,3H)-喹唑啉二酮的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的溶剂B为乙腈、丙酮、四氢呋喃、DMF、DMAC、DMSO、NMP中的任一种。

9.根据权利要求1所述的一种一锅法合成3-二氯苯基-6-氟-2,4(1H,3H)-喹唑啉二酮的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的碱为甲醇钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、吡啶、2-甲基吡啶、DMAP、三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、DBU中的任一种。