[发明专利]一种中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯的合成方法在审

专利信息
申请号: 202211458348.6 申请日: 2022-11-17
公开(公告)号: CN116023263A 公开(公告)日: 2023-04-28
发明(设计)人: 茅仲平;马东旭;陈建维 申请(专利权)人: 苏州汉德创宏生化科技有限公司
主分类号: C07C67/343 分类号: C07C67/343;C07C67/58;C07C67/52;C07C67/48;C07C69/738
代理公司: 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人: 马进
地址: 215000 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 中间体 氯苯 丙酸 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯的合成方法,其特征在于:通过丙二酸单乙酯钾盐和3,5-二氯甲酰氯进行加成反应和脱羧反应得到中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯,包括以下步骤,

取丙二酸单乙酯钾盐,滴入碱试剂后用反应溶剂进行溶解,并搅拌,得溶液;

将经反应溶剂溶解的3,5-二氯甲酰氯滴入溶液中,补加碱试剂,并搅拌;

对搅拌后的溶液进行后处理,即得中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的一种中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯的合成方法,其特征在于:后处理包括,

用水对所得溶液进行稀释后,加入乙酸乙酯进行萃取,并收集乙酸乙酯层;

对乙酸乙酯层进行清洗、干燥、旋干。

3.根据权利要求2所述的一种中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯的合成方法,其特征在于:清洗操作选择饱和食盐水,干燥操作选择无水硫酸钠。

4.根据权利要求1所述的一种中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯的合成方法,其特征在于:3,5-二氯甲酰氯与丙二酸单乙酯钾盐的摩尔比为1:1.3。

5.根据权利要求1所述的一种中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯的合成方法,其特征在于:反应溶剂为酯类溶剂、乙腈、二氯甲烷、丙酮、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、四氢呋喃、水中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯的合成方法,其特征在于:碱试剂为三乙胺、二乙胺、二异丙胺的一种或几种, 3,5-二氯甲酰氯与碱试剂的摩尔比为1:6~7。

7.根据权利要求1所述的一种中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯的合成方法,其特征在于:反应在路易斯酸作用下进行,路易斯酸为氯化镁,氯化锌,氯化铁的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的一种中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯的合成方法,其特征在于:反应温度范围为0-50℃。

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