[发明专利]一种中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯的合成方法在审
申请号: | 202211458348.6 | 申请日: | 2022-11-17 |
公开(公告)号: | CN116023263A | 公开(公告)日: | 2023-04-28 |
发明(设计)人: | 茅仲平;马东旭;陈建维 | 申请(专利权)人: | 苏州汉德创宏生化科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/343 | 分类号: | C07C67/343;C07C67/58;C07C67/52;C07C67/48;C07C69/738 |
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地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中间体 氯苯 丙酸 合成 方法 | ||
1.一种中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯的合成方法,其特征在于:通过丙二酸单乙酯钾盐和3,5-二氯甲酰氯进行加成反应和脱羧反应得到中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯,包括以下步骤,
取丙二酸单乙酯钾盐,滴入碱试剂后用反应溶剂进行溶解,并搅拌,得溶液;
将经反应溶剂溶解的3,5-二氯甲酰氯滴入溶液中,补加碱试剂,并搅拌;
对搅拌后的溶液进行后处理,即得中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的一种中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯的合成方法,其特征在于:后处理包括,
用水对所得溶液进行稀释后,加入乙酸乙酯进行萃取,并收集乙酸乙酯层;
对乙酸乙酯层进行清洗、干燥、旋干。
3.根据权利要求2所述的一种中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯的合成方法,其特征在于:清洗操作选择饱和食盐水,干燥操作选择无水硫酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯的合成方法,其特征在于:3,5-二氯甲酰氯与丙二酸单乙酯钾盐的摩尔比为1:1.3。
5.根据权利要求1所述的一种中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯的合成方法,其特征在于:反应溶剂为酯类溶剂、乙腈、二氯甲烷、丙酮、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、四氢呋喃、水中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯的合成方法,其特征在于:碱试剂为三乙胺、二乙胺、二异丙胺的一种或几种, 3,5-二氯甲酰氯与碱试剂的摩尔比为1:6~7。
7.根据权利要求1所述的一种中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯的合成方法,其特征在于:反应在路易斯酸作用下进行,路易斯酸为氯化镁,氯化锌,氯化铁的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种中间体3-(3,5-二氯苯基)-3-氧代丙酸乙酯的合成方法,其特征在于:反应温度范围为0-50℃。
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