[发明专利]一种含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合方法

权利要求书

1.一种含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合方法，使用了一种含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合装置，其特征在于：

所述含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合装置包括依次连接的混料装置(1)、高压球磨装置(2)、第一搅拌装置(3)、微珠介质搅拌磨反应装置(4)、第一过滤器(6)、第二搅拌装置(7)、第二过滤器(9)和结晶装置(10)，第一过滤装置通过反流管(11)连通第一搅拌装置(3)；

所述含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合方法，包括以下步骤：

S1、将固体物料和水在混料装置(1)中实现配料，固体物料中的铵盐与含钒熟料的质量比为1：(15～25)，混合后的配料进入到高压球磨装置(2)，再次加水进行预磨提钒；

S2、预磨提钒后的物料进入第一搅拌槽中进行稀释搅拌，之后通过微珠介质搅拌磨反应装置(4)进行后续超细研磨后，通过第一过滤器(6)过滤，过滤后分离的水通过反流管(11)返回第一搅拌槽；

S3、经第一过滤器(6)的固体物料，进入第二搅拌装置(7)进行溶钒后通过第二过滤器(9)进行过滤，过滤后的滤液通过结晶装置(10)制得高纯偏钒酸铵产品。

2.如权利要求1所述的一种含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合方法，其特征在于，在步骤S1中，混料装置(1)中的水的加入量占固体物料的5％～10％；高压球磨装置(2)中的水的加入量与铵盐质量比为1：(3～10)，混合后的配料进入高压球磨装置(2)的给料量为1～5吨/小时，高压球磨装置(2)内球间隙为3～5毫米、比压力为1～10N/mm2，以使预磨后的物料直径为100～150μm。

3.如权利要求1所述的一种含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合方法，其特征在于，在步骤S2中，第一搅拌槽的稀释液选用碳酸氢铵溶液，碳酸氢铵溶液的浓度为20％～35％，将预磨提钒后的物料稀释至质量百分比浓度为60％～80％，添加相当于含钒熟料质量0.5～1.0％的化学分散剂。

4.如权利要求1所述的一种含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合方法，其特征在于，微珠介质搅拌磨反应装置(4)中研磨珠的珠径选用0.6～2.5mm高锰钢球，其体积充填率为75～90％，温度为30～65℃，搅拌盘线速度为10～13m/s，以使球磨后的物料直径为76～100μm。

5.如权利要求1所述的一种含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合方法，其特征在于，在步骤S3中，结晶装置(10)的结晶后液回流至第二搅拌装置(7)。

6.如权利要求1-5任意一项所述的一种含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合方法，其特征在于，所述微珠介质搅拌磨反应装置(4)包括球磨罐体(12)和设于所述球磨罐体(12)的内腔下部设有筛板(13)，所述球磨罐体(12)的内腔填充有研磨珠，所述研磨珠位于所述筛板(13)的上方。

7.如权利要求1-5任意一项所述的一种含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合方法，其特征在于，所述第一搅拌装置(3)为搅拌槽，所述搅拌槽内置有纵向设置的第一搅拌桨，所述搅拌槽底部的出料口连接有用于向所述微珠介质搅拌磨反应装置(4)传输物料的传输绞龙；所述第二搅拌装置(7)为卧式搅拌反应器，所述卧式搅拌反应器内部间隔设有至少两个横向设置的第二搅拌桨。

8.如权利要求1-5任意一项所述的一种含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合方法，其特征在于，所述结晶装置(10)包括结晶内罐(15)和围设在所述结晶内罐(15)外周的蒸汽夹套(14)，所述结晶内罐(15)和所述蒸汽夹套(14)的外部围设有冷却夹套(18)，所述冷却夹套(18)上分别开设有冷水进口和冷水出口。

9.如权利要求1-5任意一项所述的一种含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合方法，其特征在于，所述微珠介质搅拌磨反应装置(4)与所述第一过滤器(6)之间设有第一料浆泵(5)；所述第二搅拌装置(7)和所述第二过滤器(9)之间设有第二料浆泵(8)。