[发明专利]一种含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合方法

说明书

本发明提供了一种含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合方法，属于化工技术领域，使用了一种含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合装置，该方法在混料装置中配料，配料进入到高压球磨装置加水预磨提钒，进入第一搅拌槽中稀释搅拌，通过微珠介质搅拌磨反应装置进行超细研磨，通过第一过滤器过滤，过滤后水通过反流管返回第一搅拌槽，经第一过滤器的固体物料进入第二搅拌装置进行溶钒后通过第二过滤器过滤，滤液通过结晶装置制得高纯偏钒酸铵产品。本方法通过改变铵盐和钒渣的比例，确保加入的铵盐能够尽可能完全反应，并相应改善整个制备流程，有效抑制了铵的分解，提高了钒浸出率，获得的偏钒酸铵产品纯度更高，生产能耗更低。

技术领域

本发明属于化工技术领域，更具体地说，是涉及一种含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合方法。

背景技术

钒渣是对含钒铁水在提钒过程中，经氧化吹炼得到的或含钒铁精矿经湿法提钒所得到的含氧化钒的渣子的统称。

钒渣经钠化培烧-水浸-铵沉后可直接获得冶金级钒产品，但是由于钒渣中重金属(Cr、Mn、Fe、Ti等)及硅杂质含量高，导致含钒浸出液成分复杂，采用化学沉淀、离子交换、萃取等方法除杂生产高纯氧化钒流程长、成本高，分离出的杂质形成难处理固废，解毒困难、环境负荷大，难以支撑我国新能源行业对于高纯钒产品的需求。另外，现有钠化培烧提钒工艺生产过程产生大量高盐氨氮废水、高钠尾渣及有害窑气，三废末端治理代价大，难以适应钒化工清洁生产需求。

为了解决钠化焙烧的问题，CN101161831A，CN103305684A，CN103305706A等提出用钙化焙烧替代钠化焙烧从钒渣中提钒的思路。然而钙化焙烧过程稳定性较差、控制较难，不能稳定的得到目标熟料，且熟料酸浸过程一些杂质元素也同钒一起进入浸出液，存在杂质难以脱除、过滤困难等问题，同时难以避免产生酸性氨氮废水的问题，且钒回收率不高。

CN103952565A公开了一种钒渣铵盐浸取制备偏钒酸铵的工艺方法，将含钒焙烧熟料用铵盐水溶液浸出，液固分离，冷却结晶分离，得到偏钒酸铵晶体。使用铵盐浸出提钒具有钒提取率高，浸液杂质含量少，冷却结晶即可得到偏钒酸铵，且废水中无芒硝，简化了后续净化、沉钒和废水处理等过程，工艺成本低，操作简单，清洁无污染等特点。是一种新型、高效的提钒方法。然而上述利用铵盐浸出提钒过程中，只有铵盐溶液保持在较高浓度时铵盐才能与钒渣完全反应，铵盐和钒渣的比例过高，只有很少一部分铵盐参加了反应，造成了极大浪费，增加了生产成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合方法，实现了铵化过程水和铵盐的用量大幅减少，过程有效抑制了铵的分解，提高了钒浸出率，获得的偏钒酸铵产品纯度更高，生产能耗更低。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：提供一种含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合方法，使用了一种含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合装置，

所述含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合装置包括依次连接的混料装置、高压球磨装置、第一搅拌装置、微珠介质搅拌磨反应装置、第一过滤器、第二搅拌装置、第二过滤器和结晶装置，第一过滤装置通过反流管连通第一搅拌装置；

所述含钒熟料清洁提钒制备高纯偏钒酸铵复合方法，包括以下步骤：

S1、将固体物料和水在混料装置中实现配料，固体物料中的铵盐与含钒熟料的质量比为1：(15～25)，混合后的配料进入到高压球磨装置，再次加水进行预磨提钒；

S2、预磨提钒后的物料进入第一搅拌槽中进行稀释搅拌，之后通过微珠介质搅拌磨反应装置进行后续超细研磨后，通过第一过滤器过滤，过滤后分离的水通过反流管返回第一搅拌槽；

S3、经第一过滤器的固体物料，进入第二搅拌装置进行溶钒后通过第二过滤器进行过滤，过滤后的滤液通过结晶装置制得高纯偏钒酸铵产品。