[发明专利]一种地夸磷索钠的合成方法

权利要求书

1.一种地夸磷索钠的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)合成四聚磷酸咪唑，备用；

(2)合成地夸磷索钠：将所述四聚磷酸咪唑和尿苷进行缩合反应，收集反应产物后经碱化反应，即得。

2.根据权利要求1所述地夸磷索钠的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述合成四聚磷酸咪唑的步骤包括：(1a)以四聚磷酸钠为原料制备四聚磷酸的步骤、(1b)所述四聚磷酸与有机碱反应制备四聚磷酸铵盐的步骤、以及，(1c)所述四聚磷酸铵盐与CDI反应制备四聚磷酸咪唑的步骤。

3.根据权利要求2所述地夸磷索钠的合成方法，其特征在于，所述步骤(1a)中，包括将所述四聚磷酸钠通过阳离子交换树脂制备所述四聚磷酸的步骤。

4.根据权利要求3所述地夸磷索钠的合成方法，其特征在于，所述步骤(1a)具体包括：将所述四聚磷酸钠溶解于去离子水中，通过阳离子交换树脂处理后收集流出液，得到所需四聚磷酸。

5.根据权利要求2-4任一项所述地夸磷索钠的合成方法，其特征在于，所述步骤(1b)中，所述有机碱包括DIEA、三乙胺、N-甲基吗啉、三正丙胺、三异丙胺、三正丁胺、四甲基乙二胺、N-甲基哌啶、N,N-二甲基环己胺或二甲基哌嗪中的至少一种。

6.根据权利要求5所述地夸磷索钠的合成方法，其特征在于，所述步骤(1b)具体包括：将所述四聚磷酸与所述有机碱反应得到粗四聚磷酸铵盐，并控制温度≤70℃进行减压浓缩至无液体馏出后，加入DMF混合，并再次浓缩至无液体馏出，得到四聚磷酸铵盐，再次加入DMF溶解浓缩物，得到四聚磷酸铵盐的DMF溶液。

7.根据权利要求2-6任一项所述地夸磷索钠的合成方法，其特征在于，所述步骤(1c)具体包括：在所述四聚磷酸铵盐的DMF溶液中加入CDI作为活化剂进行反应，并加入过量的甲醇淬灭未反应完全的CDI，收集反应物经减压浓缩除去过量的甲醇后加入DMF，再次浓缩至无液体馏出，加入DMF混合，得到四聚磷酸咪唑的DMF溶液。

8.根据权利要求2-7任一项所述地夸磷索钠的合成方法，其特征在于，所述尿苷与所述四聚磷酸钠的摩尔比为2.0-3.0：1。

9.根据权利要求1-8任一项所述地夸磷索钠的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述缩合反应的温度为50-60℃，反应时间10-15h。

10.根据权利要求1-9任一项所述地夸磷索钠的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述碱化反应步骤为加入有机碱进行碱化处理。

11.根据权利要求10所述地夸磷索钠的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述有机碱包括DIEA、三乙胺、N-甲基吗啉、三正丙胺、三异丙胺、三正丁胺、四甲基乙二胺、N-甲基哌啶、N,N-二甲基环己胺或二甲基哌嗪中的至少一种。

12.根据权利要求1-11任一项所述地夸磷索钠的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括：

将所述四聚磷酸咪唑的DMF溶液降温至0-10℃，并加入尿苷进行缩合反应；

反应结束后将体系降温至10-20℃，加入去离子水淬灭反应，并调节反应液的pH值9-11；

收集反应产物进行过滤，收集滤液进行减压浓缩，得到地夸磷索钠的粗品母液。

13.根据权利要求12所述地夸磷索钠的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中还包括将所述地夸磷索钠的粗品母液进行纯化的步骤。

14.根据权利要求13所述地夸磷索钠的合成方法，其特征在于，所述纯化步骤包括将所述地夸磷索钠的粗品母液上样至阴离子交换树脂进行纯化的步骤，收集流出液进行减压浓缩至无液体馏出，加入去离子水重新溶解后冻干，即得。