[发明专利]一种用格氏试剂制备氘代苯硼酸的方法

权利要求书

1.一种用格氏试剂制备氘代苯硼酸的方法，其包含下列步骤：

第一步，制备格氏试剂；

第二步，利用格氏试剂制备氘代苯硼酸，其中，

第一步中使用的溶剂，即第一溶剂包含2-甲基四氢呋喃。

2.权利要求1所述的方法，其中，第二步中使用的溶剂，即第二溶剂包含2-甲基四氢呋喃。

3.权利要求1或2所述的方法，其中，第一溶剂中2-甲基四氢呋喃的含量为80％以上，优选为90％，更优选为99％以上，最优选为100％。

4.权利要求1～3中任一项所述的方法，其中，第一溶剂中2-甲基四氢呋喃的含量为80％以上，优选为90％，最优选为99％以上，最优选为100％。

5.权利要求1～4中任一项所述的方法，其中，第一步的具体步骤如下：向反应容器加入第一溶剂、镁条、氘代溴苯，加入碘粒引发反应，反应引发后，将反应温度升高至第一反应温度50-85℃，向上述溶液中滴加氘代溴苯和第一溶剂的混合溶液，混合溶液滴加完毕后，保温进行反应，之后恢复室温，得到格氏试剂反应液。

6.权利要求1～5中任一项所述的方法，其中，第二步的具体步骤如下：向反应容器中加入第二溶剂和硼酸酯类酯化剂，控制温度将反应物温度降温至第二反应温度-40℃--80℃，向其中滴加第一步所制备的格氏试剂反应液，滴加完毕后，保温进行反应，之后自然升温至室温，向产物中添加酸进行酸化，得到氘代苯硼酸。

7.权利要求1～6中任一项所述的方法，其中，所述酸为盐酸溶液。

8.权利要求1～7中任一项所述的方法，其中，盐酸溶液为1％～20％的盐酸溶液，优选为10％的盐酸溶液。

9.权利要求1～8中任一项所述的方法，其中，所述第一反应温度为55℃～85℃，优选为65℃～80℃。

10.所述权利要求1～9中任一项所述的方法，其中，所述第二反应温度为-40℃～-70℃，更优选为-40℃～-60℃。

11.所述权利要求1～10中任一项所述的方法，其中，第一步中滴加氘代溴苯和第一溶剂的混合溶液的滴加时间被控制为0.1～10小时，更优选为0.5～5小时，最优选为1.5～3小时。

12.所述权利要求1～11中任一项所述的方法，其中，第二步中滴加格氏试剂反应液的滴加时间被控制为0.1～10小时，更优选为0.5～5小时，最优选为2～4小时。

13.所述权利要求1～12中任一项所述的方法，其中，第一步中保温进行反应的时间为0.1～10小时，更优选为0.3～5小时，最优选为0.5～1.5小时。

14.所述权利要求1～13中任一项所述的方法，其中，第二步中保温进行反应的时间为0.1～10小时，更优选为0.3～5小时，最优选为0.5～1小时。

15.所述权利要求1～14中任一项所述的方法，其中，第二步中保温进行反应的时间为0.1～10小时，更优选为0.2～5小时，最优选为0.4～0.6小时。

16.权利要求1～15中任一项所述的方法，其中，所述硼酸酯类酯化剂为硼酸三异丙酯。

17.权利要求1～16中任一项所述的方法，其进一步包含以下的步骤：

第三步，将反应产物进行纯化。

18.权利要求1～17中任一项所述的方法，其中，第三步的具体步骤如下：

将第二步的反应物静置分层，收集有机相，减压蒸馏蒸发溶剂，重结晶纯化。

19.权利要求1～18中任一项所述的方法，其中，减压蒸馏蒸发溶剂时的温度被控制为60℃以下，更优选为55℃以下。