[发明专利]6,8-环三硫辛酸的制备方法

权利要求书

1.一种6,8-环三硫辛酸的制备方法，该方法包括：在第一溶剂存在下，在80℃～135℃的温度下，硫辛酸与硫磺反应，生成6,8-环三硫辛酸。

2.根据权利要求1所述的6,8-环三硫辛酸的制备方法，其特征是，在所述反应中，硫磺与硫辛酸的摩尔比为1～10，且优选为2～4。

3.根据权利要求1所述的6,8-环三硫辛酸的制备方法，其特征是，所述第一溶剂选自DMF、DMAC、NMP、DMSO和甲苯中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的6,8-环三硫辛酸的制备方法，其特征是，所述第一溶剂选自DMF和DMAC中，所述第一溶剂的用量为5ml/g硫辛酸～15ml/g硫辛酸。

5.根据权利要求1所述的6,8-环三硫辛酸的制备方法，其特征是，所述反应温度为100℃～120℃；反应时间为2～8小时。

6.根据权利要求1所述的6,8-环三硫辛酸的制备方法，其特征是，该制备方法还包括在反应完成后分离和纯化6,8-环三硫辛酸，所述分离和纯化包括：在反应完成后，向反应液中加入第二溶剂，使过量的硫磺析出，经过滤得到澄清反应液；向该澄清反应液中加入水，6,8-环三硫辛酸析出，经过滤、水洗涤、干燥，得到6,8-环三硫辛酸。

7.根据权利要求6所述的6,8-环三硫辛酸的制备方法，其特征是，所述第二溶剂选自乙腈、甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮中的一种或多种，且优选乙醇或甲醇；第二溶剂用量为第二溶剂与第一溶剂的体积比为5:1～1:5，优选2:1～1:1；所述向该澄清反应液中加入水，水的用量为水与第一溶剂和第二溶剂总量的体积比为1:3～3:1，优选2:1～1:1。

8.根据权利要求6所述的6,8-环三硫辛酸的制备方法，其特征是，根据需要，对上述得到的6,8-环三硫辛酸粗品进行重结晶，从而能得到纯化的6,8-环三硫辛酸，所述重结晶包括：向上述得到的6,8-环三硫辛酸加入第三溶剂，加热回流使其溶解，而后蒸馏出部分第三溶剂，将剩余物置于0℃～10℃下冷却结晶，经养晶、过滤、干燥，得到纯化的6,8-环三硫辛酸。

9.根据权利要求8所述的6,8-环三硫辛酸的制备方法，其特征是，所述第三溶剂选自乙醇、甲醇、丙酮、甲基叔丁基醚、三氯甲烷和异丙醇中的一种或多种，第三溶剂的用量为采用过量的第三溶剂加热回流来溶解6,8-环三硫辛酸，而后蒸馏出部分第三溶剂，使得剩余物处于出晶前的状态，处于1.5ml第三溶剂/g 6,8-环三硫辛酸～3.5ml第三溶剂/g 6,8-环三硫辛酸，将剩余物置于0℃～5℃下冷却结晶，经养晶、过滤、干燥，得到纯化的合格的6,8-环三硫辛酸。

10.根据权利要求1所述的6,8-环三硫辛酸的制备方法，其特征是：

在所述反应中，硫磺与硫辛酸的摩尔比为2～4；所述第一溶剂选自DMF和DMAC中，所述第一溶剂的用量为5ml/g硫辛酸～15ml/g硫辛酸；所述反应温度为100℃～120℃；反应时间为2～8小时；

在反应完成后，向反应液中加入第二溶剂，使过量的硫磺析出，经过滤得到澄清反应液；向该澄清反应液中加入水，6,8-环三硫辛酸析出，经过滤、水洗涤、干燥，得到6,8-环三硫辛酸，其中所述第二溶剂为乙醇或甲醇；

向上述得到的6,8-环三硫辛酸加入丙酮，加热回流使其溶解，而后蒸馏出部分丙酮，将剩余物置于0℃～10℃下冷却结晶，经养晶、过滤、干燥，得到纯化的6,8-环三硫辛酸，其中剩余物处于出晶前的状态，处于1.5ml第三溶剂/g 6,8-环三硫辛酸～3.5ml第三溶剂/g 6,8-环三硫辛酸。