[发明专利]一种以3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-亚基丙酮为原料制备α-异佛尔酮的方法在审
| 申请号： | 202211471929.3 | 申请日： | 2022-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN116178119A | 公开（公告）日： | 2023-05-30 |
| 发明（设计）人： | 陶泽坤;刘晓涛;张金贵;陈亮 | 申请（专利权）人： | 江苏宏邦化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/51 | 分类号： | C07C45/51;C07C49/603 |
| 代理公司： | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人： | 姜华 |
| 地址： | 223005 江苏省淮*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 己烯 丙酮 原料 制备 异佛尔酮 方法 | ||
1.一种以3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-亚基丙酮为原料制备α-异佛尔酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
原料3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-亚基丙酮溶于溶剂，在碱性催化剂、助剂的作用下升温反应，待原料GC含量低于5%时，停止反应，反应结束后，将物料进行洗涤至中性，精馏即可得到α-异佛尔酮成品。
2.根据权利要求1所述的一种以3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-亚基丙酮为原料制备α-异佛尔酮的方法，其特征在于：所述碱性催化剂为无机碱或有机碱。
3.根据权利要求2所述的一种以3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-亚基丙酮为原料制备α-异佛尔酮的方法，其特征在于：所述碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化锂、碳酸铯、碳酸钠、碳酸钾、DBU、TMEDA、三乙胺、叔丁醇钾、乙二胺或氨水中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求3所述的一种以3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-亚基丙酮为原料制备α-异佛尔酮的方法，其特征在于：所述碱性催化剂为DBU、TMEDA或三乙胺中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求1所述的一种以3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-亚基丙酮为原料制备α-异佛尔酮的方法，其特征在于：所述助剂为杂环盐类助剂。
6.根据权利要求5所述的一种以3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-亚基丙酮为原料制备α-异佛尔酮的方法，其特征在于：所述助剂为吡啶盐酸盐、噻唑盐酸盐、咪唑盐酸盐、三氮唑盐酸盐、羟基硫胺盐酸盐、硫胺素盐酸盐、3,4-二甲基-1,3-噻唑-3-碘化物、2,3,4-三甲基-1,3-噻唑-3-碘化物、3,4-二甲基（2-乙基醇）-1,3-噻唑-3-碘化物或3,4-二甲基（2-乙基醇）-1,3-噻唑-3-溴化物中的一种或两种以上混合。
7.根据权利要求6所述的一种以3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-亚基丙酮为原料制备α-异佛尔酮的方法，其特征在于：所述助剂为噻唑盐酸盐、咪唑盐酸盐或羟基硫胺盐酸盐中的一种或两种以上混合。
8.根据权利要求1所述的一种以3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-亚基丙酮为原料制备α-异佛尔酮的方法，其特征在于：所述溶剂为甲醇/水、乙醇/水、丙醇/水、异丙醇/水、正丁醇/水、乙腈/水、DMF/水或NMP/水混合溶剂中的一种或两种以上混合。
9.根据权利要求1所述的一种以3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-亚基丙酮为原料制备α-异佛尔酮的方法，其特征在于：所述碱催化剂用量为原料质量的0.01%~1 %；所述助剂用量为原料质量的0.01%~1 %；所述溶剂用量为原料质量的0.05-10倍，所述溶剂中醇与水的比值在1%-100%。
10.根据权利要求1所述的一种以3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-亚基丙酮为原料制备α-异佛尔酮的方法，其特征在于：反应温度为120℃～250℃，反应时间为2～12小时。
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