[发明专利]一种微晶纤维素无水磷酸氢钙共处理物的制备方法在审
申请号: | 202211482373.8 | 申请日: | 2022-11-24 |
公开(公告)号: | CN115671299A | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 刘源程;潘继成;莫小兵;郭云;金晓民;沈佳;杨建荣 | 申请(专利权)人: | 湖州展望药业有限公司 |
主分类号: | A61K47/38 | 分类号: | A61K47/38;A61K47/02;A61K9/20;C08B15/02 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 梁峰 |
地址: | 313000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 无水 磷酸氢钙 处理 制备 方法 | ||
1.一种微晶纤维素无水磷酸氢钙共处理物,其特征在于,制备方法包括下列步骤:
S1、配制磷酸溶液,并加入反应釜中;
S2、配制碳酸钙浆,并加入所述反应釜中,得到浆液一;
S3、配制石灰乳,并加入到所述浆液一中,得到无水磷酸氢钙湿料;
S4、将植物纤维与浓盐酸加入旋转反应器中混合得到酸解液,然后向所述酸解液中加入氨水与打浆水,得到中和液,将所述中和液泵入板框压滤机,得到微晶纤维素滤饼;
S5、将所述微晶纤维素滤饼与所述无水磷酸氢钙湿料混合,加水搅拌配置成浆料二;
S6、将所述浆料二用喷雾干燥塔进行干燥,得微晶纤维素无水磷酸氢钙共处理物。
2.根据权利要求1所述的微晶纤维素无水磷酸氢钙共处理物,其特征在于,步骤S3中,具体为配制质量浓度为10-15%所述石灰乳,以1.0-2.5L/min的速率加入到所述浆液一中,加入所述石灰乳的同时以130-200rpm的速率搅拌,所述石灰乳加完后,继续搅拌15-20min至溶液的pH为6.0-7.0,搅拌保温1-1.5h,离心得所述无水磷酸氢钙湿料。
3. 根据权利要求1所述的微晶纤维素无水磷酸氢钙共处理物,其特征在于,步骤S4中,具体为将所述植物纤维与所述浓盐酸按质量比1∶1-1.5在所述旋转反应器中混合,在70-100℃下酸解0.8-1.5h得到酸解液,所述浓盐酸质量分数大于等于28%,向所述酸解液中加入氨水,所述植物纤维与氨水质量比为1:0.01-0.05 ,然后加入打浆水至pH值为6-7,升温至70~100℃,得到中和液,所述打浆水为反渗透水,将所述中和液泵入板框压滤机,用所述打浆水洗涤至氯化物浓度小于35mg/L,得到所述微晶纤维素滤饼。
4.根据权利要求1所述的微晶纤维素无水磷酸氢钙共处理物,其特征在于,所述无水磷酸氢钙湿料与微晶纤维素滤饼质量比为1:0.95-2.05。
5.根据权利要求1所述的微晶纤维素无水磷酸氢钙共处理物,其特征在于,步骤S5中,具体为将微晶纤维素滤饼与无水磷酸氢钙湿料混合,加水配置成固含物质量占比15-40%的浆料,将搅拌转速控制在250-500rpm,继续搅拌5-20min,得到所述浆液二。
6.根据权利要求1所述的微晶纤维素无水磷酸氢钙共处理物,其特征在于,步骤S6中,具体为将所述浆液二经喷雾前分散处理后用所述喷雾干燥塔进行干燥,所述喷雾干燥塔参数设置如下:进风温度135-280℃、出风温度70-140℃,雾化器转速8-30Hz、进料流量0.3-0.6m3/h,负压500-1300Pa,即得所述微晶纤维素无水磷酸氢钙共处理物。
7.根据权利要求6所述的微晶纤维素无水磷酸氢钙共处理物,其特征在于,所述喷雾前分散处理包括但不限于球磨、高压均质、乳化等。
8.根据权利要求1所述的微晶纤维素无水磷酸氢钙共处理物,其特征在于,步骤S1中,具体为配制质量浓度为15-30%的磷酸溶液加入所述反应釜中,然后升温至40-50℃。
9.根据权利要求1所述的微晶纤维素无水磷酸氢钙共处理物,其特征在于,步骤S2中,配制质量浓度为15-25%的碳酸钙浆,以1.5-3.5L/min的速率加入到所述反应釜中,同时将所述反应釜内溶液升温至60-70℃,并不断以150-250rpm的速率搅拌使得所述碳酸钙浆与磷酸溶液反应,所述碳酸钙浆加完后继续搅拌至溶液的pH为5.0-5.5,温度降至50-60℃,搅拌保温0.5-1.5h,得到所述浆液一。
10.根据权利要求1所述的微晶纤维素无水磷酸氢钙共处理物,其特征在于,所述无水磷酸氢钙湿料的含水量为20%-40%。
11.根据权利要求1所述的微晶纤维素无水磷酸氢钙共处理物,其特征在于,所述微晶纤维素滤饼的含水率40%-50%、聚合度小于350、pH为5-7.5。
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