[发明专利]双(2-(二取代基膦基)芳基)锗烷配体及其制备方法在审
| 申请号： | 202211485262.2 | 申请日： | 2022-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN115894550A | 公开（公告）日： | 2023-04-04 |
| 发明（设计）人： | 肖斌;班奇洋 | 申请（专利权）人： | 中国科学技术大学 |
| 主分类号： | C07F7/30 | 分类号： | C07F7/30;C07F15/00;C07F19/00;C07F9/50;B01J31/24;C07F5/02 |
| 代理公司： | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人： | 郭梦雅 |
| 地址： | 230026 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 取代 基膦基 芳基 锗烷配体 及其 制备 方法 | ||
1.一种双(2-(二取代基膦基)芳基)锗烷配体，包括由2-(二取代基膦基)芳基取代锗烷中两个氢原子形成的亚锗基桥联2-(二取代基膦基)芳基钳型配体，所述亚锗基桥联2-(二取代基膦基)芳基钳型配体的亚锗基用于配位到金属原子上，形成活性金属物种。
2.根据权利要求1所述的双(2-(二取代基膦基)芳基)锗烷配体，其中，
所述二取代基膦基包括二苯基膦基或二环己基膦基。
3.根据权利要求2所述的双(2-(二取代基膦基)芳基)锗烷配体，其中，
所述亚锗基桥联2-(二取代基膦基)芳基钳型配体包括：双(2-(二苯基膦基)苯基)锗烷化合物、双(2-(二环己基膦基)苯基)锗烷化合物、双(2-(二苯基膦基)-4-三氟甲基苯基)锗烷化合物和双(2-(二苯基膦基)-4-甲基苯基)锗烷化合物的一种。
4.一种制备权利要求1-3任一所述的双(2-(二取代基膦基)芳基)锗烷配体的方法，包括：
通过1-溴-2碘芳基苯与二取代基膦氢在钯催化剂和碱的情况下制备得到(2-溴芳基)二取代基膦；
通过所述(2-溴芳基)二取代基膦与锂试剂反应，得到(2-二取代基膦基)芳基锂盐；
通过所述(2-二取代基膦基)芳基锂盐与四氯化锗反应，制备得到二氯化双(2-(二取代基膦基)芳基)锗；
通过所述二氯化双(2-(二取代基膦基)芳基)锗和氢化铝锂，制备得到所述双(2-(二取代基膦基)芳基)锗烷配体。
5.根据权利要求4所述的双(2-(二取代基膦基)芳基)锗烷配体的制备方法，其中，所述1-溴-2碘芳基苯为1-溴-2碘苯、4-溴-3-碘三氟甲苯或4-溴-3-碘甲苯的一种；
所述二取代基膦氢为二苯基膦氢或二环己基膦氢；
所述钯催化剂为醋酸钯或四三苯基膦钯；
所述碱为三乙胺或碳酸铯。
6.根据权利要求5所述的双(2-(二取代基膦基)芳基)锗烷配体的制备方法，其中，所述1-溴-2碘芳基苯与所述二取代基膦氢的摩尔比为1.0～1.2:1。
7.根据权利要求4所述的双(2-(二取代基膦基)芳基)锗烷配体的制备方法，其中，所述锂试剂为正丁基锂、仲丁基锂和叔丁基锂中的一种或几种；
所述(2-溴芳基)二取代基膦与所述锂试剂的摩尔比1:1.0～1.2。
8.根据权利要求4所述的双(2-(二取代基膦基)芳基)锗烷配体的制备方法，其中，所述(2-二取代基膦基)芳基锂盐与所述四氯化锗的摩尔比为1:2.5～3。
9.根据权利要求4所述的双(2-(二取代基膦基)芳基)锗烷配体的制备方法，其中，所述二氯化双(2-(二取代基膦基)芳基)锗和所述氢化铝锂的摩尔比为1:1.0～1.2。
10.一种权利要求1-3任一所述的双(2-(二取代基膦基)芳基)锗烷配体通过与金属形成作为催化剂的金属络合物，在催化领域的应用。
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