[发明专利]基于原位红外的反应热风险评估参数MTSR测算方法及系统

权利要求书

1.一种基于In-Situ FTIR的反应热风险评估参数MTSR的测算方法，其特征在于，包括如下步骤：

在热化学反应过程中，同步进行反应量热测试与In-Situ FTIR测试；

将In-Situ FTIR测试得到的反应物与生成物的活性官能团吸光度变化数据进行实时处理，获得反应关键特征参数：产物收率及物料累积度，将其作为反应热风险评估参数MTSR的校准基准，对反应量热测试得到的实时温度曲线T_cf曲线进行动态优化。

2.根据权利要求1所述的基于In-Situ FTIR的反应热风险评估参数MTSR的测算方法，其特征在于，在进行所述反应量热测试时，将红外探头浸入反应量热体系的液面以下，同时进行所述In-Situ FTIR测试。

3.根据权利要求1所述的基于In-Situ FTIR的反应热风险评估参数MTSR的测算方法，其特征在于，在活性官能团吸光度变化数据获取前，还包括：测取热化学反应过程中的各反应物及产物的光谱图，对各反应物及产物的活性官能团特征峰进行标记。

4.根据权利要求1所述的基于In-Situ FTIR的反应热风险评估参数MTSR的测算方法，其特征在于，所述方法还包括通过活性官能团的变化趋势监控所述热化学反应的反应进度。

5.根据权利要求1所述的基于In-Situ FTIR的反应热风险评估参数MTSR的测算方法，其特征在于，在获取热化学反应产物收率及物料累积度之前，还包括：对所述热化学反应过程中的反应物及产物红外定量模型的建立。

6.根据权利要求5所述的基于In-Situ FTIR的反应热风险评估参数MTSR的测算方法，其特征在于，FTIR定量模型建立的步骤具体为：对所需测量的物质即热化学反应中的反应物、或产物配置具有浓度梯度的标准溶液，采集离线标准谱图，即各浓度下标准溶液对应的红外图谱，建立定量模型，即形成活性官能团吸光度变化与浓度的关系，将反应过程中红外读取的反应物及产物的特征峰强度随时间的变化趋势图转化为反应物及产物的浓度变化趋势图。

7.根据权利要求1所述的基于In-Situ FTIR的反应热风险评估参数MTSR的测算方法，其特征在于，反应关键特征参数产物收率及物料累积度由In-Situ FTIR数据处理获得，作为反应热风险评估参数MTSR的校准基准，具体的，目标反应产率可由反应结束时In-SituFTIR测得的产物浓度与溶液体积推算得到，物料累积度可由In-Situ FTIR实时测得的反应物浓度与溶液体积推算得到；根据In-Situ FTIR测出的目标反应产率数据，进行判断，当目标反应产率小于1，则对量热测试得到的T_cf曲线进行初步修正，如下式：

其中，T_cf1————反应失控后，经过一次修正后的反应液可达到的最高温度

T_p————反应温度

ΔH_r————滴加过程中的总放热量

M(t)————反应物的实时投料量

C_p————滴加过程中反应液的实时比热容

m(t)————滴加过程中已滴加的反应物的质量

m————滴加过程中反应物的总投料质量

q(t)————反应过程中的实时放热功率

Y————反应结束后的产物的产率

否则直接进行下一步，根据In-Situ FTIR测出的物料累积数据，进行判断，反应量热测试测得的热转化率是否等于物料转化率，若不相等，则对量热测试得到的T_cf曲线进行二次修正，如下式：

式中，T_cf2————反应失控后，经过二次修正后的反应液可达到的最高温度C(t)————反应物的实时物质的量浓度

V(t)————反应液的实时体积

n————滴加过程中溴乙烷的总投料物质的量。

8.一种基于In-Situ FTIR的反应热风险评估参数MTSR的测算系统，其特征在于，包括定量模型单元、反应关键特征参数计算单元、MTSR修正单元；

所述定量模型单元用于根据各种化学物质在不同浓度下的标准红外图谱获得其中各活性官能团吸光度变化与浓度的关系；

所述反应关键特征参数计算单元用于根据热化学反应中原位红外数据，结合定量模型单元中对应物质活性官能团吸光度变化与浓度的关系，最终得到反应关键特征参数：目标反应产率及物料累积度；

所述的MTSR修正单元用于根据目标反应产率、物料累积度根据权利要求7所述方法对MTSR进行修正。